邻二氮菲法测铁离子浓度

邻二氮菲分光光度法测定微量铁一、 实验目的1. 学习确定实验条件的方法,2. 掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理;3. 掌握721型分光光度计的使用方法,并了解此仪器的主要构造二、 实验原理1. 本试验测定铁含量的原理:根据朗伯一比耳定律:A=sbco当入射光波长X及光程b一定时,在一定浓度范围内,有色物质的吸光度A与 该物质的浓度c成正比只要绘出以吸光度A为纵坐标,浓度c为横坐标的标 准曲线,测出试液的吸光度,就可以由标准曲线查得对应的浓度值,测出铁的含量2. 邻二氮菲法简介:邻二氮菲为显色剂,选择测定微量铁的适宜条件和测量条件,并用于水中铁的测定在pH=2〜9的范围内,邻二氮菲与二价铁生成稳定 的桔红色配合物((Fe(phen)3) 2+) Fe2+测定时控制溶液的酸度为pH=5较为适宜,用邻二氮菲可测定试样中铁的总量三、仪器试剂1.仪器:721型分光光度计;1cm吸收池;10mL吸量管;50mL容量瓶(7个)2.试剂:20^g- mL-i铁标准溶液;0.1%邻二氮菲水溶液;10%盐酸羟胺溶液;imol - L-1 乙酸钠溶液;1 mol - L-iNaOH 溶液四、实验步骤1. 吸收曲线的绘制容量瓶(50mL) ——20ug/mL铁标准5mL,——1.00mL 10%盐酸羟胺 —— 摇匀,——► 3.00 mL 0.15%邻二氮菲溶液 ——► 5.0 mLNaAc溶液 ——►定容 — 以水参比在440〜560 nm间,每隔10 nm测量一次吸光度以波长为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制吸收曲线,选择测量的适宜波长。
2. 标准曲线的制作在 6 支 50mL 比色管中,分别加入 0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL 20|ig/mL铁标准溶液,再加入1.00mL 10%盐酸羟胺溶液,经2min后,再各加入3.0mL 0.1% 邻二氮菲溶液和5.0 mL NaAc溶液,以水稀释至刻度,摇匀在510nm处,以试剂 空白为参比,测吸光度A3. 未知液中铁含量测定吸取5mL未知液代替标准液,其他步骤同上测定并记录吸光度由绘制的标准曲线查出Fe2+离子浓度五、实验数据记录与处理1.吸收曲线的绘制波长(nm)吸光度A波长(nm)吸光度A5700.0485000.4305500.1334900.4155300.3494700.3885200.4224500.3275100.4464300.278根据上面数据,作得标准曲线图如下:由作图可知,最大吸收波长为510nm2.标准曲线的制作试液编号标准溶液的量/ mL标准溶液浓度/(ug/mL) 总含铁量/吸光度A1000022.00.8400.20334.01.6800.40446.02.41200.60958.03.21600.808610.04.02001.011*艮据以上数据绘制出Fe2+离子浓度吸光度曲线图,如下浓度一一吸光度曲线3.未知液中铁含量测定1.011 •y = 0.2527x +0.00050.808时•,0.609C.4040.2030 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5Fe2+离子浓度(ug/mL)测得未知液 A=0.416 由表得 C(Fe2+) =1.64 pg/mL。
所以,未知液浓度C未知液二C(Fe2+)*50/5 =16.4问mL小结:通过实验数据可知,最适宜波长为A=510nm;最终由标准曲线得未知液铁的含量为:16.4 pg/mLo六、实验误差分析实验中误差来源主要有1) 移取标准溶液时产生误差2) 测定时引入的误差3) 仪器带来的误差4) 绘制曲线带来的误差5) 溶液中其他离子的干扰。