表面工程学实验指导书

实验 微弧（阳极）氧化一、 实验目的1． 了解微弧阳极氧化国内外发展现状及该工艺的优点2． 掌握铝合金微弧氧化工艺实验室所用设备3． 掌握操作方法4． 研究微弧氧化的机理5． 掌握微弧阳极氧化膜层的性质6． 分析影响膜层性质的因素二 、概述1．微弧阳极氧化国内外发展现状及该工艺的优点微弧阳极氧化（MAO,microarc oxidation）又称等离子体氧化或阳极火花沉淀，是一种在有色金属表面 生长陶瓷层的新技术在电场的作用下，浸在液体里的金属表面出现火花放电现象，火花对氧化膜有破坏 作用，但有可以生成氧化膜20世纪70年代，美国和德国分别用直流或脉冲电源研究铝镁钛等金属表 面火花放电沉淀积膜，取名为阳极火花沉淀和火花放电阳极氧化俄罗斯科学院无机化学化学研究所19 7 7年采用交流模式研究，称之为微弧氧化由于该技术先进而且应用前景十分广阔，进入9 0年代，美、 德、俄等国加快了研究步伐，微弧氧化技术正成为国际材料科学的研究热点之一我国从9 0年代开始关 注此技术，有些单位研究正在开展优点：可用于复杂件的表面处理，无环境污染，电解液寿命长等2．阳极氧化工艺设备1．电源（包括指示仪表和开关）2．阴极3•阳极4•电解质溶液5•微弧氧化槽还包括：蒸馏水设备，冷却系统等3. 操作方法① 选择合适的铝合金材料，进行表面清洗处理，作为阳极② 制备足够的蒸馏水③ 配置一定成分的电解质溶液④ 连接好阴极、阳极⑤ 开电源进行微弧阳极氧化处理4. 阳极氧化机理铝合金样品放入电解质溶液中，通电后金属表面立即生成很薄一层Al2O3绝缘层，当电压超过 某一临界值时，这层绝缘层的某些薄弱环节被击穿，发生微弧放电现象，浸在溶液里的样品表面可以 看到无数个游动的（电弧）,电弧十分细小，密度很大，因为击穿总是在氧化膜的薄弱环节发生，因此最 终生成的氧化膜是均匀的，每个电弧的存在的时间很短，但电弧放电区瞬间温度很高，一般认为可以 达到几千摄氏度，压力为数百个大气压，在电弧的高温高压作用下，生成Al2O3，但在样品表面化学 氧化，电化学氧化，微弧氧化同时发生，陶瓷层Al2O3的形成过程非常复杂。

在与铝合金基体相接触 的 Al2O3 组织致密，表面组织较疏松5. 微弧阳极氧化膜层的性质① 表面硬度高，维氏硬度1 8 0 0 — 2 5 0 0,耐磨性好② 表面粗糙度低③ 成模速度快④ 电绝缘性能好⑤ 膜层厚度均匀，厚度大于20微米⑥ 微弧阳极氧化直接从金属基体氧化成膜，不从外部引入陶瓷材料，即不同于阳极氧化、离 子镀、喷涂、电镀，所以膜层与基体结合力好，而又保证高硬度，耐磨6. 影响膜层性质的因素① 电压是一个关键因素，小的电压不能产生电弧，大的电压易使膜层崩离② 必须保证蒸馏水的洁净度③ 配方必须准确④ 必须保证铝合金的成分和表面质量三、试验内容⑤ 选择一定成分的铝合金样品⑥ 制备蒸馏水⑦ 配置电解液⑧ 连接电源⑨ 进行微弧阳极氧化操作⑩ 测定膜层厚度、表面粗糙度四、注意事项① 电源为高压，大电流，严禁未经老师允许私自开闭电源，安装电缆② 膜层测厚仪、粗糙度测试仪为贵重科研仪器，严禁未经老师允许私自使用五、填写实验报告微弧氧化实验报告1. 试验目的2. 试验设备及材料3. 操作过程4. 分析讨论① 微弧阳极氧化优点是什么？② 影响膜层性质的因素有哪些？③ 膜层有哪些应用？离子镀实验一、 实验目的1. 掌握不锈钢离子镀膜原理2. 掌握高真空度的获得方法3. 掌握离子镀设备的组成及各部分的作用4. 分析膜层的性能二、 概述上世纪八十年代，美国首先提出多弧离子镀设备制造及膜层设备技术，之后在世界范围内获得了快速 发展，目前多弧离子镀技术已成为 TiN 膜层制备的唯一技术。

多弧离子镀技术是在高真空条件下，利用气体放电（氮气）使气体（氮气）和被蒸发物质（金属纯钛）部分离化，在气体粒子和被蒸发金属离子轰击作用的同时把蒸发物TiN沉积在基底上1． 工作原理实现多弧离子镀有两个必要条件：① 造成一个气体放电空间② 将金属原子引进放电空间，使其部分离化多弧离子镀的工作原理如图所示：1 磁场线圈 2 基材 3 阳极4 阴极（高纯钛） 5 真空室真空室中有一个作为金属蒸发离化源的阴极和放置工件的阳极（对地为负50伏左右），蒸发离化源有圆 饼状阴极（高纯钛）、圆锥状阳极 、磁场线圈、引弧电源等组成，用水强制冷却工作时，引弧电源产生 火花，实现引弧，磁场线圈使产生的离子作定向运动此时，低电压、大电流的电源将将维持圆饼状阴极 和圆锥状阳极之间的放电过程进行，金属钛的表面有许多亮点，即阴极斑点，斑点随机运动，尺寸、形状 多种多样，每个斑点都是一股高度电离的高温高压金属等离子体，多个斑点构成等离子体云磁场等离子 体加速运动，提高等离子体的密度和方向性，保证等离子体射向基底工作是通入氮气，既可在基底上沉 淀 TiN 膜层2． 多弧离子镀的优点① 多弧离子镀设多个弧源，每个可独立工作，也可同时工作，所以绕射性好② 从阴极到等离子体，不用熔池③ 弧源即使阴极又是离子源④ 离化铝高，沉积速度快⑤ 膜的质量和附着性好⑥ 低压大电流安全 三、离子镀设备的组成和各部分的作用 离子镀设备结构复杂，由机械泵，扩散泵，真空室，转台，金属离子源，气体离子源，冷却系统等构 成。

工作过程如图：机械泵工作，通VE1阀，抽扩散泵真空，达一定值时，开扩散泵，当扩散泵中真空度达一定值时（此 时可以进行式样安装），关闭VE1阀，通VE2阀，抽真空室真空，当达一定值时，关VE2阀，通VE1阀， 通 VT 阀，用扩散泵抽真空这样可以获得高真空度 VE2— 真空室——VT——扩散室——VE1——机械泵获得高真空度后，开负偏压，通氮气清洗后，开气体离子源，使气体离化清洗后，开金属离子源，使金 属钛离化，这样可以获得TiN膜层四、实验设备、内容、方法1・实验设备多弧离子镀设备2. 实验内容用多弧离子镀设备在不锈钢表面沉积TiN膜层3. 方法① 清洗不锈钢② 开机，开机械泵，抽真空③ 开扩散泵抽真空④ 开负偏压⑤ 通入氮气⑥ 开气体离子源⑦ 开金属离子源五、 膜层性能测定用测厚仪测量膜层厚度六、 注意事项1 设备某些部分有高压，未经老师允许禁止自行开关阀2 工作时，要时刻注意冷却水情况七、实验报告1．实验目的、内容2．操作过程3 •不锈钢镀TiN膜层的原理4．怎样获得高真空度5. TiN膜层的性能真空脉冲电子束表面处理一、 实验目的1. 了解电子束表面处理主要特征2. 了解电子束设备工作原理及结构。

3. 掌握电子束工艺参数对金属材料表面组织和结构的影响二、 概述高速运动的电子具有波的性质当高速电子束照射到金属表面时，电子能深入金属表面一定深度，与 基体金属的原子核及电子发生相互作用电子与原子核的碰撞可看作为弹性碰撞，因此能量传递主要 是通过电子束的电子与金属表层电子碰撞而完成的所传递的能量立即以热能形式传与金属表层原 子，从而使被处理金属的表面温度迅速升高这与激光加热有所不同，激光加热时被处理金属表面吸 收光子能量，激光并为穿过金属表面目前电子束加速电压达125kV，输出功率达150kW，能量密度 达103MW/m2，这是激光器无法比拟的因此，电子束加热的深度和尺寸比激光大三、 电子束表面处理主要特点⑪ 加热和冷却速度快将金属材料表面由室温加热至奥氏体化温度或熔化温度仅几分之一到千分之一秒，其冷却速度可达106°C/s〜108°C/s；⑫ 与激光相比使用成本低电子束处理设备一次性投资比较少（均为激光的 1/3），每瓦8 美元，而大功 率激光器没瓦约30美元；电子束实际使用成本也只有激光处理的一般；⑬ 结构简单电子束靠磁偏转动、扫描，而不需要工件转动，移动和光传输机构；⑭ 电子束与金属表面偶合性好。

电子束所射表面的角度除3~4 度特小角度外，电子束与表面的偶合不受 反射的影响，能量利用率远高于激光因此电子束处理工件前，工件表面不需加吸收涂层；⑮ 电子束是在真空中工作的，以保证在处理工件表面不被氧化，但带来许多不便电子束能量的控制比激光束方便，通过灯丝电流和加速电压很容易实施准确控制，根据工艺要求，很早几开发了微机控制系统（参见图 6-16）微机控制电子束处理系统示意图⑰ 电子束辐照与激光辐照的主要区别在于产生最高温度的位置和最小熔化层的厚度电子束加热时熔化 层至少几个微米厚，这会影响冷却阶段固——液相界面的推进速度电子束加热时能量沉积范围较宽，而 且约有一半电子作用区几乎同时熔化电子束加热的液相温度低于激光，因而温度梯度较小，激光加热温 度梯度高且能保持较长时间⑱ 电子束易激发 X 射线，使用过程中应注意防护四、 空脉冲电子束设备1— 空心阴极， 2—永久磁铁， 3—中间电极， 4—阳极， 5—栅极6—空心阳极， 7—电离真空计， 8—加速电极， 9—导流管，10—电磁线圈11—收集器， 12—转盘五、 实验步骤5.1 接通设备源（设备源闸门）5.2 给设备提供冷水5.3接通真空系统自动开关（SQ1—控制板《C》。

5.4 把样品放入装置后，检查真空室门是否关闭，空气流入系统—关闭5.5接通排气自动循环周期一《START》键5.5.1自动接通机械泵《MP》（如果进行一个周期抽真空）5.5.2打开《V3》阀和THM抽真空到《G2》左边指示器《Level 1》开动（标识300）5.5.3接通TMH （如果进行下一个周期的抽真空）5.5.4关闭《V3》，打开《VI》抽真空得到《Levell》在《G3》上（标识600）阶段时间一4分钟左右5.5.5打开《V2》抽真空到《G3》上《Leve12=300》阶段时间一2.5-3分钟左右5.5.6关闭《VI》和《V2》，打开《▼3》和《VA1》抽真空到《G2》±《Leve12=800》接通测量工作真空 真空仪，提供抽真空自动周期结束生控信号5.6抽出工作真空到压力少于2X10-5托，阶段时间一3分钟左右5.7空气注入的打开和检查工作压力（1.0—1.5X10-4托）5.8 接通示波器，示波器的电缆连接到工作必须的插头5.9 检查，工作台要放在《0》位置一整流器工作5.10接通E—gum—工艺控制板（SQ2—控制板《C》系统自动开关5.11接通触发脉冲振荡器（“1Hz”位置和“Frequency”）。

5.12接通《Trigger》5.13接通《Arc》，用按纽《▲》调定必须的放射电流5.14在“Accelerating Voltage”控制板上得到《Ready》指示器亮5.15 提供螺线管源（Magnetic coils）5.16接通整流器水冷却系统5.17用按纽《ON》接通加速电压源和按纽《▲》调定需要电压（在一个脉冲方式下，通过电流装置的电压）5.17.1 确定 1—2HZ 脉冲追踪频率和将电源调到电弧数量最小的状态（电子束流急剧增大）5.18 脉冲追踪移动的一种方式是关闭整流器冷却系统和打开控制器冷却系统5.19 确定代替整流器的样品和进行处理在所有试样处理完后，切断高压源，切开磁线圈、放射源和振荡器源，直到加速电压指示器《Read y》熄灭5.20关闭空气流入系统，关闭《VA1》，用《V4》往真空室放入空气（关闭《V4》，在放入空气后）放入 新的试样，在手动和自动的情况下进行重复抽真空六、实验报告1 ．实验目的、内容2．操作过程 3．简述电子束表面处理工艺强流脉冲加速器1. 试验目的1.1 了解强脉冲加速器工作原理和机构；1.2 进行金属材料的表面改性试验，了解工艺参数对金属材料表面组织和结构的影响；1.3 了解烧蚀制备膜层的机理和方法。

2 强流脉冲加速器的发展及应用现状高功率脉冲离子加速器是从核物理研究拓展出来、最近十年才用于材料加工工程领域的高新技术，俄罗 斯、美国、日本等工业发达国家采用离子加速器在离子注入、表面改性和功能膜制备方面研究和应用已成 为热点离子加速器显示了较传统的激光和电子束更高的效率优势，表面改性制备的工程零部件具有抵御 严酷和特殊环境的高寿命，可以提高刀具、齿轮、火车轮和飞机发动机叶片等寿命2〜4倍；制备的功能膜 层如类金刚石膜、高温超导膜等可以应用到军事和民用各个领域改设备主要用于材料表面工程技术的基 础和应用研究，主要应用范围为：• 金属表面摩擦性能、耐蚀性能的改善• 刀具、模具强化• 航空发动机叶片清洗• 半导体材料改性• 类金刚石、金属、非金属功能膜快速沉积• 材料快速加热和冷却对组织结构影响机理研究近年来，我国引进了两台俄罗斯具有国际一流水准的碳离子加速器（分别为大连理工大学国家三束重 点实验室和沈阳工业学院），同时，兰州刻物理所自制了一台小型碳离子加速器，开始了碳离子加速器在材 料科学与工程领域的基础研究和应用研究这是一个表面工程理论与应用研究的新领域，消化吸收国际一 流技术以及发展我国自有技术，对于我国的高强度脉冲加速器的研究和应用开展具有重要意义，并且具有 巨大技术经济价值。

3 实验设备3.1 设备名称：强流脉冲离子加速器3.2 规格型号：TIA—4503.3 设备能力：该设备为俄罗斯托木斯克理工大学研制的大功率纳秒级离子加速器，可以提供最大离子束能量为450KeV,能量脉冲宽度可以调节为20纳秒、50纳秒和80纳秒，发 射的离子束结构为碳离子3.4 设备结构：设备主要由微秒高压发生器、脉冲形成线系统、自绝缘二级、真空系统、水冷系统和自动 控制系统组成设备组成原理见图 1开关-1，4；脉冲形成线-2；充电线圈-3；分压器-5； Rogowsky线圈-7，9, 10；真空室chamber-11;自绝缘二极管-12；工作台-13；真空系统-14；高压发生器(Marx generator)-15;3.5 工作原理：工作原理框如图2所示图 2 TIA-450 工作原理流程图4 实验步骤4.1 开主开关，通冷却水调节检查循环水冷系统和水处理系统4.2 检查和调节加速器高压脉冲形成开关气压和气路系统；4.3 开初真气系统；4.4 开真空室，安装表面处理试样；4.5 启动自动控制系统，进行高真空操作；4.6 进入计算机控制状态，选择工艺参数，完成试验参数设置；4.7 关闭试验室设备工作区域门，确认辐射安全保护；4.8 启动计算机操作程序，进行表面处理；4.9 开真空室，取出试样；4.10 完成真空、水冷和电源的断开程序。

5 试验内容及试验报告5.1 实验内容：依据设备科研教学具体情况可以选择表面处理和制备功能膜层两种方案，束流密度可以选择100〜250A/cm2脉冲电压为250〜400Kv，脉冲宽度为50纳秒或80纳秒5.2 试验报告：试验报告按试验内容安排进行沈阳工业学院材料科学与工程分院高能束流实验室。