高氯酸滴定液标配操作规程

安徽捷众生物化学有限公司高氯酸滴定液(0.1mol/L)标配操作规程编号ZL・SOP・10・017-00页 数共2页制定人制定日期年 月 日修订日期年 月 日审核人审核日期年 月 日颁发部门质量管理部批准人批准日期年 月 日生效日期年 月 日分发部门质量控制部1. 主题内容与适用范围1.1本规程规定了高氯酸滴定液(0.1mol/L)配制标定的操作内容和方法1.2本规程适用于高氯酸滴定液(0.1mol/L)的配制和操作2. 引用标准2.1《中国药典》2010 年版二部附录2.2《中国药品检验操作规范》2010 年版3. 操作内容与方法3.1 仪器用具电热恒温干燥箱、分析天平(感量0.1mg)、称量瓶、量杯、量筒、移液管、棕色具塞 玻璃瓶、取样勺、滴定管3.2 试药与试液高氯酸(AR)、冰醋酸(AR)、醋酐(AR)、邻苯二甲酸氢钾(基准试剂)、结晶紫指示液3.3 配制3.3.1分子式：HC1O4 分子量：100.463.3.2 欲配浓度：10.05gf 1000ml3.3.3操作：取无水冰醋酸(按含水量计算，每1g水加醋酐5.22ml)750ml，加入高氯酸 (70-72%)8.5ml,摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23ml，边加边摇，加完后再振摇均匀，放 冷，加无水冰醋酸适量使成1000ml，摇匀，放置24时。

若所测供试品易乙酰化，则须用水分测定法(附录训M第一法)测定本液的含水量，再 用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01—0.2%3.4 标定与复标3.4.1取在105于干燥至恒重的其准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸 20ml 使溶解，加结晶紫指示液1 滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验 校正每1ml的高氯酸滴定液(0.1mol/L)，相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾根据本液 的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得3.4.2本滴定液的浓度C(mol/L)按下式计算：mC(mol/L)=(V -V )X204.212式中 m为基准邻苯二甲酸氢钾的称取量(mg)；V为标定中本滴定液的用量(ml)1V为空白试验中本滴定液的用量(ml)2204.2为与每1ml的高氯酸液(1.000mol/L)相当的以毫克表示的邻苯二甲 酸氢钾的质量3.4.3如需用高氯酸立定液(0.05或0.02 mol/L)时，可取高氯酸滴定液(0.1 mol/L)用冰 醋酸稀释制成，并标定浓度3.4.4 高氯酸滴定液的浓度校正公式：N0N = 一11＋0.0011(t-t)10式中 0.0011 为冰醋酸的膨胀系数；T 为标定高氯酸滴定时的温度；0T 为滴定样品时的温度；1N 为 T 时高酸滴定液的浓度；00N 为 T 时高氯酸滴定液的浓度。

114. 注意事项4.1 由于水份的存在，将严重影响电位滴定曲线的突跃指示剂，颜色的变化，影响终点的 灵敏度，所有仪器，供试品中均不得有水份存在，所有试剂的含水量均应在0.2%以上， 必要应时加入适量的醋酐脱水。