高效液相色谱系统中气泡对检测的影响及其解决方法

高效液相色谱系统中气泡对检测的影响及其解决方法高效液相色谱系统中气泡对检测的影响及其解决方法 在我们进行液相色谱分析时，有时会遇到这样一个问题：系统的流路中存在气泡 由于气泡的存在，会造成色谱图上出现尖锐的噪声峰，严重时会造成分析灵敏度下降；气泡变大进入流路 或色谱柱时会使流动相的流速变慢或不稳定，使基线起伏造成上述现象的主要原因有三条：一是流动相溶液中往往因溶解有氧气或混入了空气而形成气泡；二是系 统开始工作时未能将流路中的空气驱赶干净；三是在注入样品时不注意混入了空气为了避免这类问题的出现，液相色谱实际分析过程中必须重视对流动相进行脱气处理 常用的脱气方法有以下几种：1. 吹氦脱气法使用在液体中比空气溶解度低的氦气，在O.IMpa压力下，以约60ml/min流速通入流动相10-15min 以驱除溶解的气体此法使用于所有的溶剂，脱气效果较好，但在国内因氦气价格较贵，本法使 用较少；2. 加热回流法 此法的脱气效果较好；3. 抽真空脱气法此时可使用微型真空泵，降压至0.05-0.07MPa即可除区溶解的气体显然使用水泵连接 抽滤瓶和G4微孔玻璃漏斗可一起完成过滤机械杂质和脱气的双重任务。

由于抽真空会引起混合溶剂组成 的变化，故此法适用于单一溶剂体系脱气对多元溶剂体系应预先脱气后再进行混合，以保证混合后的比 例不变4. 超声波脱气法 它是目前实验室使用最广泛的脱气方法，将配制好的流动相连同容器一起放入超声波水 漕中脱气10-20min即可该方法操作简便，基本能满足日常分析的要求5. 在线真空脱气法 把真空脱气装置串联到储液系统中，并结合膜过滤器，实现了流动相在进入输液泵前 的连续真空脱气此法的脱气效果明显优于上述几种方法，并适用于多元溶剂体系其二，在液相色谱系统开始工作前，可以用注射器连接恒流泵的排空阀，抽入流动相，将流路中的空气驱 赶干净其三，在注入样品前注意排出样品注射器中的空气。