气相色谱仪操作规程及注意事项解读

气相色谱仪操作规程及注意事项1、检漏先将载气出口处用螺母及橡胶堵住，再将钢瓶输出压力调到0.4〜0.6MPa(4-6kgf/cm2 )左右，继而再打开载气稳压阀，使柱前压力约0.3〜0.4MPa ( 3-4kgf/cm2 ),并察看载气的流量计，如流量计无读数则表示气密性良好，这部分可投入使用； 倘发现流量计有读数，则表示有漏气现象， 可用十二烷基硫酸钠水溶液探漏，切忌用强碱性皂水， 以免管道受损，找出漏气处，并加以处理2、载气流量的调节气路检查完毕后在密封性能良好的条件下，将钢瓶输出气压调到 0.2〜0.4MPa (2-4kgf/cm2 ),调节载气稳压阀，使载气流量达到合适的数值注意，钢瓶气压应 比柱前压(由柱前压力表读得)高 0.05MPa (0.5kgf/cm2)以上3、恒温 在通载气之前，将所有电子设备开关都置于“关”的位置，通入载气后，按一下 仪器总电源开关，主机指示灯亮，层析室鼓风马达开始运转打开温度控制器电源开关，调节层析室温控调节器向顺时针方向转动，层析室的温度升高，主机上加热指示灯亮表示层析室在加温，升温情况可以由测温毫伏表(根据测温毫伏表转换开关的位置)读得，还可以由插入的玻璃温度计读得。

当加热指示灯呈暗红或闪动则表示层析室处于恒温状态调节层析室温控调节器，使层析室的温度恒定于所要求的温度上层析室的温度可根据需要在室温至250 C之间自由调节开汽化器(样品进入处)加热电源开关，汽化加热指示灯亮，调节汽化加热调节器， 分数次调到所要求的温度上升温情况可由测温毫伏表读得汽化器(样品进入处)及氢焰离子室加热温度的调节由温度控制器内汽化加热电路直 接控制，其调节范围为 0-200V汽化器及氢焰离子室所需温度应逐步升高，以防止温度升 得过高而损坏氢焰离子室温度由钮子开关控制，可高于、低于汽化器温度或不加热测温的显示仪表为一测温毫伏计层析室、汽化器、氢焰离子室合用同一测温仪表，其显示方法是用一单刀三掷的波段开关予以切换完成的层析室、汽化器及氢焰离子室的温度、气体流量和进样量等，应根据被测物质的性 质、所用色谱柱的性能、分离条件和分析要求而定4、热导检测器的使用层析室温度恒定一段时间后，将热导，氢焰转换开关置于“热导”上，并打开热导电源及氢焰离子放大器的电源开关，用热导电流调节器把桥路电流调到合适的值用 H2为载气时，以150-200mA为佳；用N2为载气时，以100-150mA为佳。

把讯号衰减调节器置于合适值上等待约半小时左右， 接通记录器电源， 调节热导平衡调节器和热导零调调节器使记录仪指针在零位上然后打开记录纸开关，待基线稳定后即可进样分析如果基线一直不稳定，需找出原因，并加以处理，直至基线稳定后才可进样分析记 录纸速的调节，根据试样分离情况而定5、氢火焰离子化检测器的使用层析室温度恒定一段时间后，将热导、氢焰转换开关置“氢焰”上，并打开热导电源及氢焰离子放大器的电源开关，稍等片刻后，再打开记录器 电源开关将氢焰灵敏度选择调节器和讯号衰减调节器分别置于合适值上，把基始电流补偿调节器按逆时针方向旋到底调放大器零点调节旋钮使记录仪指针指示在“0" mV处，这时观察放大器工作是否稳定，基线漂移是否在0.05mV/h内调节空气针形阀及氢气稳压阀分别使空气、H2的流量达到所需值在空气和 H2,调节稳定的条件下，可开始点火，将点 火开关拨至“点火处”，约10秒钟后就把开关扳下， 这时若记录仪指针己不在原来位置，则说明氢火焰已点燃(也可用改变 H2流量的大小或切换氢焰灵敏度选择调节器后指针是否 有反应，来确定火是否点燃若指针随着 H2,流量改变而移动或指针随着氢焰灵敏度选择 调节器切换而明显变动，都说明火已点燃，反之，则没有点燃)。

再调节基始电流补偿粗调和细调调节器，使记录指针回到零位然后打开记录纸开关，待基线稳定后即可进样分析 如果基线一直不稳定，需找出原因，并加以处理，直到基线稳定后才可进行分析记录纸速的调节，根据试样分离情况而定6、停机 使用完毕后，先关记录纸开关，再关记录仪电源开关，使记录笔离开记录 纸然后关热导电源及氢焰离子放大器的电源开关，如为氢火焰离子化检测器，须先关闭氢气稳压阀和空气针形阀，使火焰熄灭接着关温度控制器开关和切断主机电源，最后关闭高压气瓶和载气稳压阀7、注意事项(1)仪器应在规定的环境条件下工作，在某些环境条件不符合或不具备时，必须采 取相应的措施仪器按操作规程认真细心地进行操作2)用任意一种检测器，启动仪器前应先通上载气，特别是在开热导池电源开关时， 必须检查气路是否接在热导上，否则当打开开关时，就有把鸨丝烧断的危险3)仪器的汽化加热电路接线内直接接有220V电压，因此只有在主机关闭时才能装接插头座，否则将烧毁接线及电子元件4)使用“氢焰”时在氢火焰已点燃后，必须将点火开关拨至下面，不然放大器将无 法工作5)由于仪器出厂时，层析柱内担体所涂固定液为邻苯二甲酸二壬脂，其使用温度不得超过130C。

因此在开机测试时，应特别注意，防止温度过高使固定液蒸发而影响检测器工作层析室或汽化器的实际温(6)仪器测温是用馍铭一铐铜热电偶和测温毫伏表完成的,度应为毫伏表指示温度加上室温的和由于环境温度的变化及仪器壁板温度的变化，会造成测温的误差，仪器在高温工作时，误差就较大仪器长期工作时，由于仪器内部温度的升高， 也会造成误差为此，在仪器的左边侧面备有测温孔，以便用水银温度计直接测得层析室精确温度7)稳压阀和针形阀的调节须缓慢进行稳压阀只有在阀前后压差大于0.05MPa(0.5kgf/cm2)的条件下才能起稳压作用在稳压阀不工作时，必须放松调节手柄(顺时针转动)，以防止波纹管因长期受力疲劳而失效针形阀不工作时则相反，应将阀门处于“开”的状态(逆时针转动)，防止阀针密封圈粘贴在阀门口上8)气体钢瓶压力低于1.5MPa (15kgf/cm2)时，应停止使用氢气和氮气是检测器常用的载气，它们的纯度应在99.9%以上9)主机及记录仪要接地良好，记录笔走动时，不要改变衰减，以免线路过载仪 器使用完毕要用仪器罩罩好10)仪器的预热，稳定时间约为四小时，能适应 24小时连续工作，一般在正常情 况下，能连续工作一周以上。

气相色谱仪以其分离效率高、灵敏、快速等优点而被各行各业广泛应用随着气相色谱仪的普及，操作人员如何正确使用仪器，成了一个不可忽视的问题本文提出了气相色谱仪 使用中应注意的几个问题，供广大气相色谱工作者参考1环境条件气相色谱仪对环境温度要求并不苛刻，一般在5〜35c的室温条件下即可正常操作但对于环境湿度一般要求在20%〜85%为宜在高度潮湿的地区，使用某些型号仪器的氢火焰离子化检测器时，会因湿度大，而导致放大器绝缘性能下降，若在高灵敏度挡上操作，响应值会 下降分析人员在使用仪器时，若遇到上述现象，应采取必要的措施2气体纯度气相色谱仪所用气源纯度要求在99.99%以上目前，许多操作者对于不同检测器要求不同气源纯度的问题没有引起足够的重视，使用中，有可能因气源纯度不高而导致检测器检测限高且基线不稳定例如用纯度为98%的氢气作为氢火焰离子化检测器的燃气气源，在检测器的104M ◎灵敏度挡上使用时，可能由于氢气纯度不够(含有甲烷等可燃性气体 ，导致基线 严重不稳，好象有永远出不完的峰如果载气纯度不高，又含有微量氧时，将会影响毛细管柱的 寿命3气流比例的选择对于氢火焰离子化检测器，需要N2-H2-Air焰，点燃后应为富氧焰，即空气应过量，以保 证氢气完全燃烧，3种气体的最佳比例］为2 : H2=1 ： (0.85〜1),Air ： H2=(6〜8) ： 1或空气量 更大。

在此条件下，检测器灵敏度高、稳定性好，做出的定量校正因子可靠而现在不少仪器 操作者认为点着火就行了，对火焰的性质、气流的比例注重不够，导致定量校正因子不重复 ，定量误差大4气路的检漏和清洗(1)仪器在验收时已进行过气路检漏，但在使用中若发现某些异常，如灵敏度降低、保留 时间延长、出现波动状的基线等，应重新进行气路检漏2)样品中所含的高沸点组分易附着在气路的管壁上而造成污染，需要经常清洗管路3)气化室及色谱柱与检测器之间的连接管道，需用无水乙醇或丙酮清洗，并通气吹干5进样技术在气相色谱分析中，一般采用注射器或流通阀进样本文涉及的是注射器进样技术5.1 进样量进样量与气化温度、柱容量及仪器白^线性响应范围等因素有关，即进样量应控制在能瞬间气化，达到分离要求和在线性响应的允许范围之内填充柱冲洗法的瞬间进样量为：液体样品或固体样品溶液一般0.01〜10 ^L,气体样品一般0.1〜10mL在定量分析中，应注意进样量读数的准确性5.2 注射器中空气的排除用微量注射器抽取液体样品时，只要重复地把液体抽入注射器又迅速将其排回到样品 瓶,就可以排掉注射器中的所有空气当然在某些情况下，是不允许把样品排回到样品瓶中的。

还有一种更好的方法，用计划注射量约 2倍的样品置换注射器 3〜5次，每次抽取到样品后，垂 直拿起注射器，针尖朝上，推进注射器塞，空气就会被排掉5.3进样量的准确性用经置换过的注射器取计划进样量约2倍左右的样品，垂直拿起注射器，针尖朝上，让针穿过一层纱布(纱布可吸收从针尖排出的液体，推进注射器塞，直到读出所需要的数值，用纱 布擦干针尖，这样可以保证进样量的准确还需要再抽若干空气到注射器中，如若不慎推动了柱塞，空气可以保护液体不被排走5.4进样时间在大部分分析中，进样时间的长短对柱效率影响很大若进样时间过长，会使色谱区域 加宽而降低柱效率因此，对于冲洗法色谱而言，进样时间越短越好，一般应小于1秒钟6易分解与易冷凝物质的分析目前，不少操彳^人员，在对所要分析的物质还没有充分了解的情况下，认为只要能用汽化温度将其液体气化为气体，便可用气相色谱仪进行分析实际上，汽化除能将液体变成气体 外，还有一个重要问题不能忽视，即汽化能引起样品本身的分解，或者汽化后又冷凝出现分解 现象，会导致定性定量结果不准确；冷凝现象严重时，会引起载气管道某些环节堵塞，使定量结 果不重复因此，操作者应特别注意这类物质的分析。

7结语分析人员在使用气相色谱仪的过程中 ，对于每一个操作步骤都应特别仔细认真 ，要经常 总结经验教训，不断学习，规范操作，加强仪器的检查与维护，使仪器始终处于良好状态，能及时 地提供准确可靠的分析结果气相色谱仪操作规程一载气钢瓶的使用规程1钢瓶必须分类保管，直立因定，远离热源，避免暴晒及强烈震动，氢气室内存放量 不得超过二瓶2氧气瓶及专用工具严禁与油类接触3钢瓶上的氧气表要专用，安装时螺扣要上紧4操作时严禁敲打，发现漏气须立即修好5用后气瓶的剩余残压不应少于980 kPa6氢气压力表系反螺纹，安装拆卸时应注意防止损坏螺纹二 减压阀的使用及注意事项器仪表同1在气相色谱分析中，钢瓶供气压力在9.8-14.7 MPa2减压阀与钢瓶配套使用，不同气体钢瓶所用的减压阀是不同的氢气减压阀接头为 反向螺纹，安装时需小心使用时需缓慢调节手轮，使用权后必须旋松调节手轮和关闭钢瓶 阀门3关闭气源时，先关闭减压阀，后关闭钢瓶阀门，再开启减压阀，排出减压阀内气体， 最后松开调节螺杆三热导池检测器的使用及注意事项1开启热导电源前，必须先通载气2稳压阀，针形阀的调节须缓慢进行稳压阀不工作时，必须放松调节手柄针形阀不工作时，应将阀门处于“开”的状态。

3各室升温要缓慢，防止超温4更换汽化室密封垫片时，应将热导电源关闭若流量计浮子突然下落到底，也应首 先关闭该电源 5桥电流不得超过允许值四氢火焰检测器的使用及注意事项1通氢气后，待管道中残余气体排出后，应及时点火，并保证火焰是点着的2使用FID时，离子室外罩须罩住，以保证良好的屏蔽和防止空气侵入如果离子室 积木，可将端盖取下，待离子室温度较高时再盖上工作状态下，取下检测器罩盖，不能触 及极化极，以防触电3离子室温度应大于 100C,待层析室温度稳定后， 再点火，否则离子室易积水，影响 电极绝缘而使基线不稳气相色谱仪操作规程一，气相色谱仪简单操作流程1.反时针方向开启载气钢瓶阀门，减压阀上高压压力表指示出高压钢瓶内贮气压力.2.顺时针方向旋转减压调节螺杆，使低压压力表指示到要求的压力数.3 .开启主机电源总开关，主机的触摸式荧光屏显示仪器正在自检，柱室内鼓风马达运转.4 .打开与气相色谱仪连接的电脑，并运行气相色谱仪工作软件，待软件与仪器连接成功 后,即可进行实验.5 .在气相色谱仪工作软件里分别设定载气流量，检测器温度，进样口白^温度，柱箱的初始温度及升温程序等.设定完后，各区温度开始朝设定值上升，当温度达到设定值时，READY灯 亮.6.查看仪器基线是否平稳，待基线平直后，即可进样测试.9 .实验完毕后，先关闭检测器电源，再停止加热，待色谱柱，进样口的温度降至 80c以下时， 依次关闭色谱仪电源开关，计算机电源，最后关闭载气减压阀及总阀.10.登记仪器使用情况，做好实验室的整理和清洁工作，并检查好安全后，方可离开实验室.二，测试条件的设定：色谱条件的设定要根据不同化合物的不同性质选择柱子，一般情况极性化合物选则极性柱.非极性化合物选择非极性柱.色谱柱柱温的确定主要由样品的复杂程度决定.对于混合物一般采用程序升温法.柱温的设定要同时兼顾高低沸点或溶点化合物.以下提供几种方法，仅供参考.1,柱温60-80 C 恒温5min升温速率10-15 C/min最终温度200 c 进口温 度200 C检测温度220c2,柱温100-160C速率不变 最终温度230c进样口温度250c检测器温度250c3,对于高沸点(高溶点)的化合物可采用柱温200c升至240c进样口温度250c检测温度260 c以上条件可根据不同的化合物任意改动，其目的要达到在最短的时间里，使每个化合物的组份完全分离.一般测试化合物有两种测试方法：①毛细管柱分流法：样品被直接进入色谱柱，不需稀释进样量要少于0.1 “.若为固体化合物，则尽可能用少量溶剂稀释，进样量为0.2-0.4 “②大口径毛细管法不分流：无论固体或液体，一定要稀释后，方可进样，进样量为020.4" (1ml/mg)三，注意事项：1,操作过程中，一定要先通载气再加热，以防损坏检测器.2,在使用微量进样器取样时要注意不可将进样器的针芯完全拔出，以防坏进样器.3,检测器温度不能低于进样口温度，否则会污染检测器 进样口温度应高于柱温的最高彳直，同时化合物在此温度下不分解.4,含酸，碱，盐，水,金属离子的化合物不能分析，要经过处理方可进行.5,进样器所取样品要避免带有气泡以彳证进样重现性.6,取样前用溶剂反复洗针，再用要分析的样品至少洗2-5次以避免样品间的相互干拢 .7,直接进样品，要将注射器洗净后，将针筒抽干避免外来杂质的干拢.气相色谱仪操作规程一载气钢瓶的使用规程1钢瓶必须分类保管，直立因定，远离热源，避免暴晒及强烈震动，氢气室内存放量 不得超过二瓶。

2氧气瓶及专用工具严禁与油类接触3钢瓶上的氧气表要专用，安装时螺扣要上紧4操作时严禁敲打，发现漏气须立即修好5用后气瓶的剩余残压不应少于 980 kPa6氢气压力表系反螺纹，安装拆卸时应注意防止损坏螺纹二 减压阀的使用及注意事项器仪表同1在气相色谱分析中，钢瓶供气压力在9.8-14.7 MPa2减压阀与钢瓶配套使用，不同气体钢瓶所用的减压阀是不同的氢气减压阀接头为反向螺纹，安装时需小心使用时需缓慢调节手轮，使用权后必须旋松调节手轮和关闭钢瓶 阀门3关闭气源时，先关闭减压阀，后关闭钢瓶阀门，再开启减压阀，排出减压阀内气体， 最后松开调节螺杆三微量注射器的使用及注意事项1微量注射器是易碎器械，使用时应多加小心，不用时要洗净放入合内，不要随便玩 弄，来回空抽，否则会严重磨损，损坏气密性，降低准确度2微量注射器在使用前后都须用丙酮等溶剂清洗3对10-100微升的注射器，如遇针尖堵塞，宜用直径为0.1 mm的细钢丝耐心穿通，不能用火烧的方法4硅橡胶垫在几十次进样后，容易漏气，需及时更换5用微量注射器取液体试样，应先用少量试样洗涤多次，再慢慢抽入试样，并稍多于 需要量如内有气泡则将针头朝上，使气泡上升排出，再将过量的试样排出，用泸纸吸去针尖外所沾试样。

注意切勿使针头内的试样流失6取好样后应立即进样，进样时，注射器应与进样口垂直，针尖刺穿硅橡胶垫圈，插 到底后迅速注入试样，完成后立即拔出注射器，整个动作应进行得稳当，连贯，迅速针尖 在进样器中的位置， 插入速度，停留时间和拔出速度等都会影响进样的重复性，操作时应注息四热导池检测器的使用及注意事项1开启热导电源前，必须先通载气，实验结束时，把桥电流调到最小值，再关闭热导 电源，最后关闭载气2稳压阀，针形阀的调节须缓慢进行稳压阀不工作时，必须放松调节手柄针形阀 不工作时，应将阀门处于“开”的状态3各室升温要缓慢，防止超温4更换汽化室密封垫片时，应将热导电源关闭若流量计浮子突然下落到底，也应首 先关闭该电源5桥电流不得超过允许值五氢火焰检测器的使用及注意事项1通氢气后，待管道中残余气体排出后，应及时点火，并保证火焰是点着的2使用FID时，离子室外罩须罩住，以保证良好的屏蔽和防止空气侵入如果离子室 积木，可将端盖取下，待离子室温度较高时再盖上工作状态下，取下检测器罩盖，不能触 及极化极，以防触电3离子室温度应大于 100C,待层析室温度稳定后，再点火，否则离子室易积水，影响电极绝缘而使基线不稳。

气相色谱仪操作规程气相色谱仪要遵守“先通气、后开电，先关电、后关气”的基本操作原则1,开启载气（氮气）钢瓶总阀，观察其压力应大于1Mpa以上，否则应停止使用缓慢调节减压阀使其输出压力为0.4到0.5Mpa之间，观察净化器内填料是否变色、失效，要及时处理或更换2,当柱前压力指示稳定，后方可通电开机严格按照“分析方法”中规定的要求，设定检测器温度，气化室温度，毛细管进样口温度，柱箱温度，并设定相应 的保护温度3,根据“分析方法”中规定要求，严格设定调节载气流量，分流比流量，清洗气流 量以及尾吹气流量，为了确保样品检测的重复性，各气路流量调节尽可能和前次一致4 ,氢火焰检测器点火时检测器温度要高于150 c以上，点火时将氢气流量调至0.15MPa以上，点燃后缓慢调至 0.1Mpa.5,电子捕获检测器严禁将其温度升至 350 c以上，否则会造成检测器损坏，在未知 样品浓度情况下进样检测时，应严格控制浓度在1ppm以下，样品在确保其回收率情况下，严格净化尽量避免污染检测器的可能性6,氮磷检测器锄珠在老化过程中，不要设定气化室，柱箱温度，避免污染流出污染 检测器，为了延长锄珠的使用寿命，尽量减少氢气的使用流量（最大8ml/min）,分析工作结束后，及时关闭锄珠加热电流，待检测器温度降至150 c以下后，方可关机。

7,毛细管柱的安装要严格按照说明书规定的要求，每次使用时老化 1小时，确保做 空白实验时无干扰峰出现，要及时清洗毛细管进样口内衬管，截取污染的毛细管柱头，避免出现鬼峰效应色谱柱长时间用后要充分老化，老化过程：50c保持2分钟，以5 C /min升至色谱柱最高使用温度低 20C,保持30min重复2次恒温保持2小时以上8,关机：先关闭锄珠加热电流，再关闭氢气、空气气源，降低检测器、气化室、毛 细管进样口、柱箱温度，待整机温度降至150c以下后，方可断电停机，最后关闭载气气相色谱仪操作规程1 .固定相气液气谱法的固定相就是已涂渍固体液的担体常用于血药浓度测定的固定液有SE-30、OV-1、OV-17及PEG-20M以上，适用于分离管体、生物碱及绝大多数药物OV-17等为中等极性物，最高使用温度为350C,对有极性官能团的药物有较大的选择性，PEG-20M是分子量为2万的醇类固定液，极性较强，最高使用温度在250?/FONT>C以下，适于极性较小药物的分离用于涂渍因定液的担体是无机硅藻土类担体，有酸洗和碱洗耳恭听两种，其表面已纯 化，适用于气液色谱法固定液的涂渍方法，以使用OV-17为例说明，称取占担体为 3%的OV-17,溶于乙醛或氯仿中。

将称好的担体一次加入，迅速搅匀，并不时搅拌，放于通风处，待溶剂完全挥发 后放在烘箱中加热老化以物底除去残余液体及挥发性杂质，并促使固定液牢固均匀地分布在担体表面及毛细孔洞中层析柱在填装前，先将不锈钢用5%NaOH、水、乙醇、乙醛依次洗涤，最后用水冲洗至中性，烘干如选用的是螺旋形柱，则用抽气法将涂好的担体装入如先用U形柱，则边装边敲击，将装好的柱联入仪器中，用较低的载气流速，在略高于实 验使用温度但低于固定液的最高使用温度条件下，处理几小时至十几小时直至基线走直为 止2 .流动相流动相（常称载气），有氮、氢、氨、僦等气体，由高压瓶供气载气中的氧、烧类及水分等杂质必须除尽或只允许一定的限量载气流量变化应小于1%3 .进样与检测经过前处理的试样，取 1~10科l注入仪器的进样品，速度要快，否则影响柱效；每次 注样必须准确一致，保证出峰的重现性之后，由载气将组分带到检测器检测器能将组分的浓度或质量转变为容量测量的电信号，以峰的形式记录或显示气相色谱法的灵敏与否， 关键在于检测器适用于血药浓度测定的检测器有以下几种：①氢火焰发离子化检测器（FID）,对有机物质的检测限为50mg②电子捕获检测器（ECD）,对负电性有机物的检测限pg级。

③氮检测器（N-FID ）,对含氮有机物的检测限为 ng级④质谱检测器（NSD） 常和气相色谱仪联用若将特征碎片重复扫描几百次，获得由强度及扫描时间组成的色谱质 谱峰，检测限在ng-pg级GC9790气相色谱仪操作步骤及注意事项GC9790气相色谱仪是我厂配备的主要分析仪器之一正确使用和保养仪器，对保障 仪器的稳定性、准确性以及减少故障有着极为重要的意义，也是每个仪器分析人员必须具备的基本技能我公司配备的GC9790气相色谱仪共带有热导池和氢焰离子化两种检测器，并带有N2000双通道色谱工作站仪器分析人员在了解了色谱分离原理和仪器组成部分及各 部分的基本结构后，可按下列步骤进行操作带热导池检测器的气相色谱仪一、操作步骤1、开载气开关阀，调节载气稳流阀，使载气流量调至所需值载气流量一般控制在 18〜35mL/min之间，不宜超过 40mL/min过大载气流量使 TCD灵敏度减低，噪声增大2、开主机电源，加热器电源设定电流值，选择极性及衰减倍率3、设定并开启柱炉、汽化室及检测器温度4、待温度稳定后，调节面板上的调零旋钮，使输出电平接近零点5、观察基线，待基线走直后即可进样，进行分析作业6、分析完毕后，将电流值设为零。

将 TCD检测器关闭7、将TCD检测器温度降至100 c以内后，先关闭主机电源，再关闭载气开关阀二、注意事项1、使用TCD检测器时，必须先通载气，后通热导恒流源，在使用结束后，先关电 源，后关载气2、若停机后重新启动，应先通载气 15分钟后，再使检测器通电，以确保铢鸨丝不被 氧化和破坏3、TCD长期不使用时须将进气口、出气口堵死，以确保铢鸨丝不被氧化4、由于TCD国内一般采用氢气做载气，使用时请务必注意安全，严禁烟火5、桥流大于85mA时，低纯度载气对灵敏元件寿命不利带氢焰离子化检测器的气相色谱仪＞操作步骤1、注样器出口之前的载气气路检漏：首先用盲螺帽封住注样器出气口，通入载气后，调节载气路稳流阀将压力表指示稳定在0.4Mpa,关闭净化器载气路关闭阀，观察半小时，气体压力降应小于 0.005Mpa2、装色谱柱：应先安装与注样器连接的一端，通入载气0.4Mpa,由色谱柱出口测量气体流量符合要求，开口状态吹洗色谱柱至少半小时，后连接检测器一端3、启动仪器：打开电源开关、加热开关，仪器通过自检后，证明一切正常将等待用户 设定参数4、检测器点火：待仪器温度稳定以后，打开在线工作站对照仪器给定的气体压力流量曲线，调节相应气体流量控制阀，设定氢气30mL/min、空气150mL/min左右，用电子点火枪沿检测器气体放出口进行点火。

此时观察在线工作站基线信号，气体点燃后信号应急剧增大，若回到原来基线位置，说明火焰没有点燃，可适当增加氢气流速再次点火二、注意事项1、仪器未装入色谱柱以前，不能通入任何气体，特别是氢气以免发生危险2、为避免氢气的聚积引起事故，只有当点火前才能打开氢气源关机后一定要及时关闭氢气源3、点火时，请不要拔下收集极向检测器筒体内观看4、氢焰离子化检测器的工作温度至少要比柱箱高50 C,而且不要低于 150 C,以免有冷凝现象产生5、在安装和拆卸检测器零部件时，请不要用手直接接触零部件在高温时，不能使用塑料手套操作Agilent 7890气相色谱仪操作规程 2009-10-28 12:031 .目的规范分析人员的仪器操作，确保分析仪器的正常使用2 .范围本操作规程适用所有的该型号的分析仪器3 .基本操作3.1 仪器的开启3.1.1 接通电源（在仪器全关闭状态）3.1.2 接通载气3.1.3 打开氢气和空气发生器的开关3.1.4 打开仪器控制按钮，仪器自检并自动打开柱温箱加热器3.1.5 调用化学工作站Instrument 1 online ,双击工作站快捷键，电脑自动与仪器联机3.2 分析方法的编辑3.2.1 在工作站 Method and Run Control 状态下，单击 Method 菜单，选择 “Edit entire method ”子菜单，进入方法编辑状态。

3.2.2 进入Edit Method画面，单击OK ,在Method comments下的框中输入对方法的描 述，单击OK进入Select Injection Source/Location画面，如果是手动进样在选项中选Manual,自动进样选 GC Injector ,继续向下选择 Front, Back, Dual,单击 OK3.2.3 进入Instrument Edit画面，出现参数设置菜单单击“Inlets”画面，在 Mode中选择分流方式，Gas中选择载气，Heater中填入汽化 室温度，Ratio中填入分流比并在左框中选定，在右方方框中选择前后口单击"Columns"画面，在 Column选才1 1或2号色谱柱，Mode中选柱流量恒流或恒 压方式，同时在下框中输入压力或流量的设定值（注意：1和2号色谱柱都要有载气通过，流量R 0.2）点击右方 Change,出现Change Column 1菜单,在其中选择相应的色谱柱单击“Over”画面，输入程序升温的各项参数单击“ Detectors”画面，输入检测器温度，氢气、空气及尾吹气体的设定流量，在参 数前的小框点中右方框中设置前后口。

单击“ Signals”画面，选中Det,选中需要保存的谱图单击“ Options”画面，选1#色谱柱在前口， 2#在后口单击 OK3.2.4 出现菜单继续单击 OK,回到初始界面点击Method菜单中Save Method As在Name中输入方法名，单击 OK ,完成方法的保存3.2.5 做样前应调用分析方法，在工作站主画面“ File”菜单下，选“ Load”子菜单中 的"Method”激活方法3.2.6 仪器进入备用状态，仪器显示屏此时显示“Ready"此时可以进行样品分析手动进样，在"Method and run control ”状态下单击 "Run control",选择"Sample- info ” 进行样品信息编辑，单击白色方框后，在框内输入操作者姓名，单击“ Prefix/counter ”前的 O,确定样品数据存盘方式，在 Sample name中输入样品名称，如果进行外标分析，在 Sample amount中输入样品的浓度，如进行内标分析，还要在 ISTD Amount内输入内标物浓 度在Comment中输入样品批号等信息，单击OK待系统平衡后，用进样针吸取样品扎入。

拔针后同时按“ Start”，仪器开始运行，工作站开始采集数据3.4 数据处理分析完毕后，谱图会自动保存单击View菜单，选才D Data analysis进入，在Data analysis 状态下，单击File菜单，打开Load signal,选择所需谱图.3.4.1 如果是归一化分析，点击在 File name下打开Graphics菜单，选择 Signal option , 在Ranges选项中选择适当屏幕尺寸，点击 Integration ,打开Integration Events ,选择合适的 积分参数，确认后积分，直接打出谱图3.4.2 如果是内外标分析，单击 Calibration菜单，点击 New calibration table选项，进入 Calibrate编辑画面单击 Level右侧的白色方框，输入 1,进入1级校正，单击 OK,进入 Calibration table画面，选择overview,进入1级校正表的编辑单击组份的单元格，使其变 成兰色，输入组份含量和名称，如果是内标定量，还要输入内标物的浓度，并将ISTD选为YES,伴随组份含量的输入，Calibration table右侧的坐标会给出响应的一级校正曲线，单击OK完成。

在Load signal中的File name中调用下一张谱图在Calibration中选择Calibrate点击Average选中，点击 OK ,完成同一样品的平均校正曲 线表调用待测样品谱图， 将Report下的Specify report中的calculate项选为ESTD% （内标 为ISTD% ）,样品含量会直接输出3.5 数据保存单针进样：所有单针谱图保存在工作站目录下E:\GC-7890\2009年谱图（2009为年份），每年需更改年份进样口代码（其中 F代表前口， B代表后口）+流水号4 关机仪器使用完毕，将 OFF方法调用出来，平衡后关闭主机电源，化学工作站，最后关闭 空气、氢气发生器开关及氨气阀HP- 5890气相色谱操作规程开机步骤：打开稳压电开机前首先打开载气钢瓶，用色谱上的总载气开关调载气流速到所需值源，等待电压稳定在 220V打开主机电源开关，由主机面板将柱温，进样口温度，检测器温度设定，将所用信号l输 入所使用的检测器按"DET"键后，按"ON"键，此时检测器开始工作，由信号l窗口观测检测器的基流大小打开色谱工作站，用"EDIT”编辑分析方法，然后建"SAVE"存入方 法。

在"Sample information"中设定仪器参数，按 "RUN"开始分析运行当基流稳定在某 一值时，窗口 " NOT Ready"红灯熄灭便可进行测定注入样品后，立即按面板上的"START"键，测量开始此时色谱工作站同主机同步测量测完后用工作站进行数处理，打印报告关机步骤关掉"柱温"、"进样口 "和"检测器”开关关掉"DET"开关将所有加热部分冷却到室温后，再将载气关掉SP-2308气相色谱仪操作规程开机步骤打开所用载气钢瓶的总阀门、调节减压器输出压力达到所需值，然后打开主机面板上 的气路开关，通过调主机面上的稳压表和稳流表、使载气流速达到所需值接通总电源打开温控部件上的主机开关，首先将该部件的控温，气n温控给定拔到所需位置，然后按下部件上的汽I加热按键，这时，检测器和汽化室同时加热（因二室为一件），待其到终温后，再按下该部件上的柱加热按键，直到终温打开放大器和数据处理微机电源开关按微机屏幕上的菜单提示进行分析操作，吹基流时，通过上菜单上的"分析条件选择”提示和放大器上的基流补偿旋钮来观察基流大小、待其达到所需值时便可通过数据处理微机工作站进行操作分析关机步骤：按菜单上的"结束返回"后关上微机电源开关 按起温控部件上的柱加热按键，将柱温 降至室温。

关掉放大器电源开关按起温控部件上的汽I加热按键，并关上总电源@=================@@=================@ 待 检测器 的温度 降 到 小 于100 c时，再关掉载气LC-10A液相色谱仪操作规程 开机步骤：打开稳压电源，等待电压稳定在220V打开泵、脱气机、柱箱、检测器、控制器、计算机、打印机开关在计算机上双击Class-LC工 作站快 捷键、进入Class-LC工作站主画面 打开Class-LC10 Configaration窗口，配置检测器及检测通道和文件按OK键返回，关掉 Class-LC10 配置窗打开 Real time Analyris 窗口，在 Real time Analyris 窗 口选择 Setup 中 的mothod deve-Lopment菜单画面，设定检定器及泵、柱箱的参数 关 掉 mothod deve-Lopment 画面在 Real time Analyris 窗口、按 Activate 激活 LC 系统在 Real time Analyris 窗口选择 test/zero ,双点 zero 中的 zho ch1、zho ch2 进行零点校 验。

等待基线稳定后进样自动打印报告关机步骤打开柱箱冷却柱子 5-6分钟在Real time Analyris窗口中选择 UnActivate按钮关闭系统依次关闭控制器、检测器、柱温箱、脱气机、泵、稳定电源高效液相色谱仪操作步骤：1).过滤流动相，根据需要选择不同的滤膜2) .对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟3) .打开HPLC工作站(包括计算机软件和色谱仪)，连接好流动相管道，连接检测系统4).进入HPLC控制界面主菜单，点击manual ,进入手动菜单5) .有一段时间没用，或者换了新的流动相，需要先冲洗泵和进样阀冲洗泵，直接 在泵的出水口，用针头抽取冲洗进样阀，需要在manual菜单下，先点击purge，再点击start , 冲洗时速度不要超过10 ml/min 6) .调节流量，初次使用新的流动相，可以先试一下压力，流速越大，压力越大，一 般不要超过2000点击injure ,选用合适的流速，点击on ,走基线，观察基线的情况7) . 设计走样方法点击 file ,选取select users and methods,可以选取现有的各种 走样方法若需建立一个新的方法，点击new method。

选取需要的配件，包括进样阀，泵，检测器等，根据需要而不同选完后，点击protocol o 一个完整的走样方法需要包括：a.进样前的稳流，一般 2-5分钟;@###page###@@ b. 基线归零；c.进样阀的loading-inject转换；d.走样时间，随不同的样品而不同8) .进样和进样后操作选定走样方法，点击 start o进样，所有的样品均需过滤 方法走完后，点击 postrun ,可记录数据和做标记等全部样品走完后，再用上面的方法走 一段基线，洗掉剩余物9) .关机时，先关计算机，再关液相色谱10) .填写登记本，由负责人签字使接头在管路上滑动而产生死体积或漏液HP-5890A气相色谱仪操作规程1、首先打开氮气钢瓶总阀门、调节减压阀压力为0.5~0.6Mpa2、打开HP5890A的电源开关，当屏幕上显示出Passed Selftes后，即可设测试参数，设定柱温时，一定要注意柱子的最高使用温度3、3、当温度达到设定温度时，打开空气压缩机开关，氢气钢瓶阀门调节氢气分压表为0.3~0.4Mpa再打开仪器面板上空气、氢气开关，用点火器点火，稳定大约30min后，待HP-5890面板上Not-Ready灯熄灭后，即可测定。

4、数据处理机 HP-3392内容的设定，最小流动相冲洗，柱与流动相达到平衡后，检 测器测出一段时间的流出曲线一般应平行于时间轴＞基线构成之面积称峰面积A = X(yXh= 2.507 b h= 1.064 Wh/2h＞峰面积一般 200去掉倒信号：InT01 8 Time 0 纸速：一般 设CHT SP 0.2~0.3二、测试条件的设定：色谱条件的设定要根据不同化合物的不同性质选择柱子，一般情况极性化合物选则极 性柱非极性化合物选择非极性柱色谱柱柱温的确定主要由样品的复杂程度决定对于混合物一般采用程序升温法柱温的设定要同时兼顾高低沸点或溶点化合物以下提供几种方法，仅供参考1、柱温60~80c恒温5min升温速率10~15C/min最终温度200 c进口温度200 C检测温度220c2、柱温100~160 c速率不变 最终温度230c 进样口温度250c检测器温度250c3、对于高沸点(高溶点)的化合物可采用 柱温200c升至240c进样口温度250c检测 温度260 c以上条件可根据不同的化合物任意改动，其目的要达到在最短的时间里，使每个化合物的组份完全分离一般测试化合物有两种测试方法：①毛细管柱分流法：样品被直接进入色谱柱，不需稀释进样量要少于0.1 若为固体化合物，则尽可能用少量溶剂稀释，进样量为0.2~0.4“②大口径毛细管法不分流：无论固体或液体，一定要稀释后，方可进样进样量为0.2~0.4科l(1ml/mg)我组目前备有 30米HP-1毛细管柱5米HP-1、10米HP-1、30米HP-5、10米HP-17每个测试者可根据自己化合物的性质选择合适的柱子，需要说明的交若需管理员换柱 子，所用时间均计为使用机时。

三、注意事项：1、检测器温度不能低于进样口温度，否则会污染检测器进样口温度应高于柱温的最高值，同时化合物在此温度下不分解2、含酸、碱、盐、水、金属离子的化合物不能分析，要经过处理方可进行3、进样器所取样品要避免带有气泡以保证进样重现性4、取样前用溶剂反复洗针，再用要分析的样品至少洗 2-5次以避免样品间的相互干拢5、需直接进样品，要将注射器洗净后，将针筒抽干避免外来杂质的干拢气相色谱仪的操作技巧1提高柱温可以提高传质速率，提高柱效，但柱温过高又会使组分间分离度减小采 用较低的柱温，减少固定相的用量和适当增加载气的流速，可在短时间内获得良好的分离效果；2汽化温度应以能使试样迅速汽化而不产生分解为准，通常比柱温高20-70 C,柱温应比试样中各组分的平均沸点低20-30C,对于沸点范围较宽的试样，宜采用程序升温；增加柱长会提高分离度，但分析时间增长，因此，一般在满足一定分离度的条件下尽可能用短柱 子；进样应在1秒以内完成，以减小峰变宽；3点火氢焰气相色谱仪，开机时需要点火，有时因各种原因致使熄火后，也需要点火然而，我们 经常会遇到点火不着的情况下面介绍两种点火技巧3.1 加大氢气流量法先加大氢气流量，点着火后，再缓慢调回工作状况。

此法通用3.2 减少尾吹气流量法先减少尾吹气流量，点着火后，再调回工作状况此法适用于仍用氢气作载气，用空气作助燃气和尾吹气情况4气比的调节氢焰气相色谱仪三气的流量比 ，有关资料均建议为：氮气：氢气：空气=1 ： 1 ： 10但 由于转子流量计指示流量的不准确性 ，事实上谁会去苛求这个配比呢 ？本人认为，为各气施以 良好匹配、目的是既有高的检测器灵敏度又能有较好的分离效果，还不容易熄火4.1 氮气流量的调节在色谱柱条件确定后，样品组分分离效果的好坏，氮气的流量大小是决定因素调节氮气 流量时，要进样观察组分分离情况，直至氮气流量尽可能大且样品组分有较好分离为止4.2 氢气和空气流量的调节氢气和空气流量的调节效果 ，可以用基流的大小来检验 先调节氢气流量，使之约等于氮 气的流量，再调节空气流量在调节空气流量时，要观察基流的改变情况只要基流在增加仍应相向调节，直至基流不再增加不止最后，再将氢气流量上调少许5进样技术在气相色谱分析中，一般是采用注射器或六通阀门进样在考虑进样技术的时候，主要是以注射器进样为对象5.1 进样量进样量与气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围等因素有关，也即进样量应控制在能瞬间气化，达到规定分离要求和线性响应的允许范围之内。

填充柱冲洗法的瞬间进样量：液体样品或固体样品溶液一般为0.01〜10 “，气体样品一般为 011〜10ml ,在定量分析中，应注意进样量读数准确1)排除注射器里所有的空气用微量注射器抽取液体样品进，只要重复地把液体抽入注射器又迅速把其排回样品瓶 就可做到这一点还有一种更好的方法，可以排除注射器里所有的空气那就是用计划注射 量的约2倍的样品置换注射器 3〜5次，每次取到样品后，垂直拿起注射器，针尖朝上任何依 然留在注射器里的空气都应当跑到针管顶部推进注射器塞子，空气就会被排掉2)保证进样量的准确，用经置换过的注射器取约计划进样量2倍左右的样品，垂直拿起注射器，针尖朝上，让针穿过一层纱布，这样可用纱布吸收从针 尖排出的液体推进注射器塞子 ，直到读出所需要的数值用纱布擦干针尖至此准确的液体体积已经测得，需要再抽若于空气到注射器里如果不慎推动柱塞，空气可以保护液体使之不被排走5.2 进样方法 双手拿注射器用一只手 （通常是左手）反针插入垫片，注射大体积样品 （即气体样品）或输入压力极高时，要防止从气相色谱仪来白^压力把柱塞弹出（用右手的大拇指）让针尖穿过垫片尽可能深的进入进样口，压下柱塞停留1〜2秒钟，然后尽可能快而稳地抽出针尖（继续压住柱塞）。

5.3 进样时间进样时间长短对柱效率影响很大若进样时间过长，遇使色谱区域加宽而降低柱效率因此，对于冲洗法色谱而言，进样时间越短越好，一般必须小于1秒钟一、 开机准备1、检查气路和电路，确保正常检查氮气、氢气发生器水位线不要超过上限水位线， 也不要低于下限水位线打开稳压器总开关2、打开全自动空气源开关、开关红色指示灯亮，仪器开始启动，在五分钟内压力表 上的指针由0上升到0.4MPa,说明进入工作状态建议3月换一次过滤器内的活性炭，更换时内部不能有压力）3、将氮气发生器排空阀（在其后部上方的一铜制旋钮）取下，当空气压力达到0.4 MPa时，氮气压力已接近 0.4 MPa时，再打开氮气发生器开关，开关红色指 示灯亮，仪器开始启动，打开排空阀20〜30分钟，上紧排空阀4、同时打开氢气发生器开关，开关红色指示灯亮，仪器开始启动，应注意流量显示是否与色谱仪用气量一致，如发生器启动一段时间（5〜10分钟）流量显示超过色谱仪用气量较时，应停机捡漏二、SP-6890气相色谱仪的操作1、开机打开电源（在仪器的右下方）仪器自检通过后，便可进行键盘操作如果上一次使 用仪器后直接关闭电源，一起动会自动进入上一次设定的条件）2、测试条件的设定：（根据不同的条件可以有不同的设定 ，简便起见，本说明以本实验室 检测几挥发酸的检测条件为例：柱温200C;汽化室n温度：200 C;检测器I： 210c进行说明）按“参”键，之后，按“柱室”键，并按200，按“显示”、“输入”键；同样，按“检测I ”键，并按200，按“显示”、“输入”键；按“汽化n”键 ，并按210，按“显示”、“输入”键； 氢气n 0.06 MPa；柱头压 0.1MPa；尾吹 0.08 MPa。

色谱仪的“汽化室n、检测I、柱室”绿灯连续闪亮后，表示可以点燃氢气加大H2流速，用电子枪对准色谱仪右上方第二个口：氢焰出口处，点燃是否点燃， 首先可以看工作站中“查看基线”的基线是否有较大变化，另外也可以看电子枪放在氢焰出口处看电子枪上是否有水珠，有则说明已经点燃 点燃后，恢复氢气n条件：0.06 MPa3、工作站的基本操作(1)打开电脑，打开 N2000在线色谱工作站，选择采样通道12)选择“方法”中的“积分”，选择积分参数“面积”，“积分方法”下的“外标法”3)采集数据之还需要对时间、样品名称等做设定本实验设定：采样控制：选中“采样结束后自动积分” ，结束时间根据样品来定，本实验为设为6分钟选择“组分表”页签，单击右侧的“谱图”按钮，则跳出打开窗口，标样谱图以“.dat” 文件形式保存文件前缀：设置谱图保存名4)查看基线，如果没过零点，还需要做零点校正待放大器基线稳定后方可进行分 析，大约半小时5)单击数据采集菜单， 再点击谱图监视窗口右边的“采集数据” ，如果图谱采集后， 可点击停止采集并弹出对话窗口提示：依照设置的文件保存方式而生成的ORG和相应的DAT文件当不需要保存谱图时，单击放弃采集就可以了。

6)如果谱图较小，可调整电压，或选定一个或几个需要的峰，圈定后可放大4、注射样品进样量：2“用10膜 的注射器以纯净水进行清洗，并用滤纸释去针头的水珠；之后在待测样品中 吸取3〜5”的样品，弃去，反复 5〜10次，之后可以取样 2“(针内不能含有气泡)，如 果针头上还有残留少量样品，可以用玻璃片之类的释去针头的液体(勿用滤纸)，取样后，迅速注射；注射时快插快提，快速按钮，或按键“采集数据”三、关机样品检测后，在工作站点击“停止采集”按“参数”键，之后，按“柱室”键按“显示”、“清除”键；按“检测I ”键，按“显示”、“清 除”键；按“汽化H”键，按“显示”、“清除”键；待15分钟后，可关闭色谱仪器电源四、清洗针头、样品容器关闭氢气发生器，半小时后，关闭氮气发生器、全自动空气源等，注意保持洁净目的：建立色谱工作站操作程序，规范操作行适用范围：N2000型色谱工彳^站操作＜BR＞责 任者：色谱工作站操作员程序：1、进入N2000色谱工作站，选择进入“在线色谱工作站”2、打开通道1或2,对实验信息、方法进行编辑3、输入实验信息，包括实验标题、实验人及实验单位4、编辑方法：①采样控制：输入采样结束时间、文件缀、文件保存方式、保存路径 以及选择采样结束后自动积分或自动打印报告；②积分：选择积分参、积分方法，并且根据实验所需对分析参数进行修改；③谱图显示：输入时间。