色谱分析题

色谱分析》第二次作业一、选择题 1．衡量色谱柱柱效性能的指标是（ ）A.分离度 B.容量因子C.塔板数 D.分配系数2. 在液相色谱中，范氏方程中的哪一项对色谱柱效能的影响可以忽略不计？（ ）A.涡流扩散项 B.分子扩散项C.流动区域的流动项传质阻抗 D.停滞区域的流动项传质阻抗3. 在正相色谱法中，如增加流动相极性，则（ ）A.样品的k降低，tR降低 B. k增加，tR增加C.相邻组分的a增加 D.对a基本无影响4.用色谱法进行定量分析中，要求混合物每一个组分都出峰的是（ ）A.归一化法C. 内标法B.外标法D.内加法5.对于正相液相色谱法，不能用作流动相的溶剂是（ ）A.氯仿B.乙醚C.正已烷D.水6.内标法定量的优点是（ ）A.不需要校正因子B.对进样量要求不严格C.样品配制简单D.内标物易得7.液相色谱中通用型检测器是（ ）A.紫外吸收检测器B.荧光检测器C. 示差折光检测器D.热导池检测器8.以HPLC法测定复方药物中的微量成分,宜采用的定量方法是（ ）A.归一化法B.内标法C.外标工作曲线法D.外标一点法9.采用 ODS 柱分析有机弱碱混合物样品，当以某比例的乙腈-水为流动相时，样品的容量因子较小，若想使容量因子适当增加，应如何调整流动相的组成？ （）A.增加流动相中乙腈的比例B.减小流动相中水的比例C.在流动相中加入少量醋酸D.在流动相中加入少量氨水二、问答题1. Martin 和 Synge 在二十世纪四十年代所提出的色谱领域两个远见有何重要意义？2. 高效液相色谱与气相色谱在流动相上有何差别？3. HPLC与GC中影响分离R的因素有何不同？4. 写出色谱分离方程，结合该方程谈谈如何提高高效液相色谱的分离度？5. 试解释下列名词：ODS 柱；化学键合相；封尾键合相；键合相色谱；检测限；溶剂梯度洗脱6．封尾键合相具有什么特点？键合相进行封尾处理的目的是什么？ 7．采用 HPLC 对一组邻苯二甲酸酯类化合物进行分析，采用流动相为四氢呋喃 :异辛烷 （ 5%:95%, V/V ） ，得到色谱图如下：A. Dibutylphthalate 邻苯二甲酸二丁酯B. Dimethylphthalate 邻苯二甲酸二甲酯C. dinonyl phthalate 邻苯二甲酸二壬酯D. diethyl phthalate 邻苯二甲酸二乙酯 试回答以下问题（1）预测该组邻苯二甲酸酯类化合物在正相高效液相色谱柱上的洗脱顺序？（2）如果流动相换成甲苯：异辛烷 （ 5%:95%, V/V ），请预测色谱图的变化情况8 .试推测以下每组化合物在RP-BPC上的洗脱顺序：A B CD（1）2）fOOH（CH 2）4CH3EfOOHcH2CH3FfOOH fOOH（cH2）2 （cH2）3CH CH「33GH9. IPC, ISC和IEC中加入pH 一定的缓冲溶液的作用有何不同?10. 空间排阻色谱法的英文缩写是什么？简述其分离原理以及洗脱顺序?11. 什么叫做凝胶的渗透极限?什么叫做凝胶的排阻极限?什么叫做凝胶的选择性渗透?12. 简述 UVD， RID， FD， ELSD， ECD， MSD 等高效液相色谱检测器的主要特点。

13. 为何说检测限是衡量检测器性能的重要指标?14. 在高效液相色谱分离中，为何有时需要进行溶剂梯度洗脱?15. 简述薄层色谱的基本操作程序?三、计算题1.在一根3m长的色谱柱上分离一个混合试样，组分1和2的保留时间分别为12分钟和17 分钟，流动相保留时间为1分钟，组分2的峰底宽亦为1分钟1）求两组分的调整保留时间2) 用组分 2 求有效塔板数及有效塔板高度3) 求两组分的容量因子4) 求相对保留值5) 求分离度6) 若使两组分刚好完全分离，柱子至少多长？ 2．Glajch 三角形法则相关计算：(1)正相色谱10%CHCL3/己烷二元溶剂体系中氯仿分离效果不好，试选择等溶剂强度的 新的溶剂系统并计算其组成？SolventP'hexane0.1ether2.8dichloromethane3.1chloroform4.1(2)反相色谱的三角形等洗脱面一点流动相组成为70%的甲醇/水，试根据Glajch三角形 法则计算三角形中其他各点流动相的组成SolventSwater0methanol3.0acetonitrile3.2tetrahydrofuron4.53.用内标法测定复方APC片剂中三组分的含量对照品溶液的配制：准确称取阿司匹林、非 那西丁、咖啡因及内标物扑热息痛的标准品各0.220, 0.150, 0.035和0.035 g,分置100mL 容量瓶中，用乙醇-氯仿(1： 1)溶解，定容。

样品溶液的配制：取10片研成细粉，准确称取约一片量0.5005 g,用上述溶剂多次萃取转 移至100mL容量瓶中，加内标物扑热息痛的标准品0.035 g溶解，定容每个供试品溶液进样三次，每次2MLo对照液进样结果如下：A，S，P，C的峰面积平均 值分别为154856， 171222， 692272和372221面积单位；样品溶液进样结果如下： A， S， P， C的峰面积平均值分别为178024，202694，820968和407792面积单位1) 试用内标对比法求A，P和C的百分含量、标示量％及每片中绝对含量；(2) 试用校正因子法求A, P和C的百分含量。