《仪器分析实验》用归一法测定甲苯、环己烷和正己烷的含量

一、实验目的1、掌握气相色谱保留值定性及归一化法定量的方法2、熟悉GC-14C型气相色谱仪的使用，掌握微量注射器进样技术二、实验原理1、色谱定性分析—纯物质对照法2、色谱定量分析—归一化法三、仪器与试剂1、GC-14C型气相色谱仪2、SE-30填充柱（非极性）3、氢气发生器一台4、微量注射器4支（5微升或10微升）5、甲苯，正己烷，环己烷6、未知混合样四、色谱条件1. 柱温：80°C2. 检测器温度：110C3. 气化温度：110C4. 桥流：80mA5. 载气：氢气流速40~60ml/min6. 进样量："L（2pL）五、实验内容1、纯样保留时间的测定2、甲苯、环己烷和正己烷混合物的分析六、数据处理1、纯样保留时间的测定峰名心保留时间亠（女人峰面积4（A）卫校正因子含量屮—%=兀儿X100%工"相444比较色谱图，如果有保留时间（几乎〉一致，即为同一组分，从而确定甲苯峰、环己烷峰、正己烷峰口4七、思考题1.归一化法定量的前提条件是什么？它对进样量的准确性有无严格要求？2.预测正己烷、环己烷、甲苯的出峰次序？（使用SE-30非极性填充柱）附：微量注射器进样技术1、洗涤2、取样3、赶气泡4、进样进样操作将取样后的注射器垂直于进样口，左手扶着针头，防止针尖弯曲，右手拿注射器针管，迅速刺穿硅胶垫插入气化室，针尖在气化室中央，尽量插深，用食指迅速推入试液后立即拔出注射器。

附：相对校正因子（表）部分畜机化舎输柱TCD上的校正因子载气；Ha基准物：苯牝合物5JW5m/m甲烷0.3571.732-800.s&乙烷45121.33L960.75丙烷&6451.161-550+丁烷0.3511.15K18th87戊烷1^051.146950+SB.己烷1-23L120.81U0+89A化合物%/m/”苯1.00LUD]-001.00甲苯|・1咅0.ARfkg呂u®二化合物SMJm/m环己烷1.14U060.8£U»94二＞第4页共3页。