工业三乙胺分析仪器及方法

工业三乙胺分析仪器及方法三乙胺是一种有机化合物，外观为无色油状液体，有强烈氨臭工业上主要用作溶剂、固化剂、催化 剂、阴聚剂、防腐剂及合成染料等随着国民经济的快速发展，三乙胺的应用领域不断拓宽，对产品质量 提出了更高的要求国内三乙胺的生产一般采用乙醇氨化法这种方法生产的三乙胺，经精制后其杂质成 分主要有微量的副产物一乙胺、二乙胺、水以及未转化的乙醇等按照国标GB/T23964-2009《工业用三 乙胺》规定的方法，参阅低碳脂肪酸含量的测定，我公司科研人员优化研制出工业三乙胺分析检测专用气 相色谱仪分析方案，具有对三乙胺及其杂质组分分离效果好、分析周期短、结果准确等优点，在国内众多 生产企业得到广泛应用，同时也适合二乙胺的分离分析一、 仪器性能特点：1、 工业三乙胺分析检测专用气相色谱仪GC-9860采用微机自动控制系统，原装进口高集成电子电路技术、 全新双CPU设计，可调式液晶显示屏，显示内容丰富直观；中文键盘式操作，设定参数及操作非常方便2、 精确稳定的气路控制系统设计，具有高重现性和高稳定性大体积柱室设计，最多可同时装三根色谱 柱、同时安装FID、TCD两种检测器3、 配备填充柱汽化室和独立毛细管专用系统，汽化室的设计借鉴了国外同类型产品的小型化设计，升温速 度快、无进样死角，具有优良的毛细管分流/不分流进样及尾吹系统，可方便地安装小口径毛细柱、大口径 毛细柱和各种填充柱。

4、 具有五阶线性程序升温功能，满足于宽范围、多组分的样品分析柱室具有变频智能化后开门自动降温 系统，降温速度非常快，实现了真正意义上的近室温操作5、 具有六路独立的控温系统；柱室、气化室、氢焰检测室、热导检测室、辅助1、辅助2均采用了模块化 设计，安装维护更为方便6、 工业三乙胺分析检测专用气相色谱仪具有掉电保护功能、超温保护功能，可自动记忆设定参数温度超 过所设上限自动断电并报警提示并且会自动停止加热7、 同类产品中首创断气保护及提示功能，可最大限度保护TCD钨丝和色谱柱不收受损害具有宽范围的 故障自我诊断功能，36种自诊断信息，随时显示故障原因及处理方法二、 仪器主要配置：1 •主机：GC-9860型气相色谱仪2•检测器：氢火焰离子检测器（FID/毛细管分流不分流进样系统）3•色谱柱：毛细管分析色谱柱SE-30，30mx0.53mmx7Mm （柱长x柱内径x壁厚）4•数据工作站：N2000色谱工作站5•气源：高纯空气发生器、氢气发生器、氮气发生器（或氮气钢瓶）三、 分析条件方法：1、工业三乙胺分析检测专用气相色谱仪分析条件：（a）柱：以聚乙二醇为固定相的毛细管柱;(b)载气及流速：氮气，3ml/min；(c)柱温:70°C；进样器温度：150°C；检测器温度:150°C；进样量：0.5』。

2、操作步骤：(a) 标准溶液的配制精密量取三乙胺对照品30ml (约21.9000g)至50ml量瓶中混匀，作为标准溶液(b) 测定取配制好的标准溶液0.5ul，记录色谱图，作为对照谱图取0.5pl样品，连续进样两次，记录色谱图，两次主峰面积相对偏差应不大于2.0%，测定结果以两次进样平 均值为准c) 按面积归一法计算三乙胺纯度，按无水物计算，计算公式如下：三乙胺纯度=(S三乙胺/S总)(1-水％)式中：S三乙胺：样品色谱中三乙胺的峰面积；S总：样品色谱图中各色谱峰的总面积工业三乙胺分析检测专用气相色谱仪测定结果均以两次进样平均值为准。