金相试验制备试验指导书

金相试验制备试验指导书实验目的金相试样的正确取样和制备是进行正确金相分析的基础，是金属材料工程专业最基本的专业实验技能本实验的主要目的就是掌握金相试样制备的基本方法二、原理概述随着科学技术的发展，研究金属材料内部组织的手段也有不断增加然崎光学金相显微分析仍危在旦夕最基本的方法光学金相显微分析的第一步是制备试样，将待观察的试样表面磨制成光亮无痕的镜面，然后经过浸蚀才能分析组织形态如因制备不当，在观察上岀现划痕、凹坑、水迹、变形层或浸蚀过深过浅都会影响正确的分析因此制备岀高质量的试样对组织分析是很重要的金相试样制备过程一般包括：取样、粗磨、细磨、抛光和浸蚀五个步骤一）取样从需要检测的金属材料和零件上截取试样称为“取样”取样的部位和磨面的选择必须根据分析要求定截取方法有多种，对于软材料可以用锯、车、刨等方法；对于硬材料可以用砂轮切片机或线切割机等切割的方法，对于硬而脆的材料可以用锤击的方法无论用哪种方法都应注意，尽量避免和减轻因塑性变形或受热引起的组织失真现象试样的尺寸度列统一规定，从便于握持和磨制角度考虑，一般直径或边长为15A20mm,高为12〜18mm比较适宜，对那些尺寸过小，形状不规则和需要保护边缘的试样，可以采取镶嵌或机械夹持的办法，如图2-1所示。

镶嵌材料（塑料或低嬉点合金）（a）镶嵌试样（b）环形夹具夹持试样（c）平板夹具夹持试样图2-1镶嵌及夹持试样金相试样的镶嵌，是利用热塑塑料（如聚氯乙烯），热固性塑料（如胶木粉）以及冷凝性塑料（如环氧树脂+固化剂）作为填料进行的前两种属于热镶填料，热镶必须在专用设备一镶嵌机上进行第三种属于冷镶填料，冷镶方法不需要专用设备，只将适宜尺寸（约①15〜20mm）的钢管、塑料管或纸壳管放在平滑的塑料（或玻璃）板上，试样置于管内，待磨面朝下倒入填料，放置一段时间凝固硬化即可（二）粗磨粗磨的目的主要有以下三点:1）修整有些试样，例如用锤击法敲下来的试样，形状很不规则，必须经过粗磨，修整为规则形状的试样2）磨平无论用什么方法取样，切口往往不十分平滑，为发将观察面磨平，同时去掉切割时主生的变形层，必须进行粗磨3）倒角在不影响观察目的的前提下，需将试样上的棱角磨掉，以免划破砂纸和抛光织物黑色金属材料的粗磨在砂轮机上进行，具体操作方法是将试样牢牢地捏住，用砂轮的锄面磨制在试样与砂轮接触的一瞬间，尽量使磨面与砂轮面平行，用力不可过大由于磨削力的作用往往岀现试样磨面的上半部分磨削量偏大，故需人为地进行调整，尽量加大试样下半部分的压力，以求整个磨面均匀受力。

另外在磨制过程中，试样必须沿砂轮的径向往复缓慢移动，防止砂轮表面形成凹沟必须指出的是，磨削过程会使试样表面温度骤然升高，只有不断地将试样浸水冷却，才能防止组织发生变化砂轮机转速比较快，一般为2850r/min,工作者不应站在砂轮的正前方，以防被尽岀物击伤操作时严禁戴手套，以免手被卷入砂轮机关于砂轮的选择，一般是遵照磨硬材料选稍软些的，磨软材料选择稍硬些的基本原则，用于金相制样方面的砂轮大部分是：磨料粒度为40号、46号、54号、60号（数字愈大愈细）；材料为白刚玉（代号为GB或WA）、绿碳化硅（代号为TL或GC）、棕刚玉（代号为GZ或A）和黑碳化硅（代号为TH或C）等；硬度为中软1（代号为ZR1或K）的平砂轮，尺寸多为250mmX25mmX32mm（外径X厚度X孔径）有色金属，如铜、铝及其合金等，因材质很软，不可用砂轮而且要作铿刀进行粗磨，以免磨悄填塞砂轮孔隙，且使试样产生较深的磨痕和严重的塑性变形层三）细磨粗磨后的试样，磨面上仍有较深的磨痕，为了消除这些磨痕必须进行细磨细磨可分为手工磨和机械磨两种1、手工磨手工磨是将砂纸铺在玻璃板上，左手按住砂纸，右手捏住试样在砂纸上作单向推磨金相砂纸由粗到细分许多种，其规格可参考表2-1。

砂纸序号243040608010012C0000000粒度1620284060800100000000编号01（选一种）0203040506表2-1常用金相砂纸的规格表2-1常用金相砂纸的规格用砂轮粗磨后的试样，要依次由01号磨至05号（或06号）操作时必须注意：（1）加在试样上的力要均匀，使整个磨面都能磨到；失时（2）在同一张砂纸上磨痕方向要一致，并与前一道砂纸磨痕方向垂直待前一道路砂纸磨痕完全消才能换用下一道路砂纸3) 每次更换砂纸时，必须将试样、玻璃板清理干净，以防将粗砂粒带互细砂纸上4) 磨制时不可用力过大，否则一方面因磨痕过深增加下一道麻木在制的困难，另一方面因表面变形严重影响组织真实性5) 砂纸的砂粒变钝磨削作用明显下降时，不家继续使用否则砂粒在金属表面产生的滚压会增加表面变形6) 磨制铜、铝及其合金等软材料时，用力更要轻，可同时在砂纸上滴些煤油，以防脱落砂粒嵌入金属表面砂纸磨光表面变形层消除过程如图2-2所示图2-2砂纸磨光表面变形层消除过程示意图(a)严重变形层(b)变形较大层(c)变形微小层(d)无变形原始组织1- 第一步磨光后试样表面的变形层2- 第二步磨光后试样表面的变形层3- 第三步磨光后试样表面的变形层4- 第四步磨光后试样表面的变形层用金相水砂纸手工磨制时可加水也可以干磨。

但是在干磨过程中，脱落的砂粒和金属磨屑留在砂纸上，随着移动的试样来回滚动，砂粒间的相互挤压以及金属屑粘在砂糖缝隙中，都会使砂纸磨削寿命减短，试样表面变形层严重，摩擦生热还可能引起组织变化为克服干磨的弊端，目前多采用手工湿磨的方法所用砂纸是水砂纸，其规格可参考表2-1用水砂纸手工磨制的操作方法和步骤用金相砂纸磨制制完全一样，只是将水砂纸置于流动水下边冲边磨,由粗到细依次更换数次，最后磨到1000或1200号砂纸因为水流不断地将脱落砂粒、磨屑冲掉，帮砂纸的磨削寿命较长实践证明试样磨制的速度快、质量高，有效地弥补了干磨的不足2、机械磨目前普遍使用的机械磨设备是预磨机电动机带动铺着水砂纸的圆盘转动，磨制时，将试样沿盘的径向来回移动，用力要均匀，边磨边用水冲水流即起到冷却试样的作用，又可参借助离心力将脱落砂粒、磨屑等不断冲到转盘边缘机械磨的磨削速度比手工磨制快得多，但平整度不够好，表面变形层也比较严重因此要求较高的或材质较软的试样应该采用手磨制机械磨所用水砂纸规格与手工湿磨相同，可参考表2-1四) 抛光抛光的目的是去除细磨后遗留在磨面上的细微磨痕，得到光亮无痕的镜面抛光的方法有机械抛光、电解抛光物化学抛光三种，其中最常用的是机械抛光。

1、机械抛光机械抛光在抛光机上进行，将抛光织物（粗抛常用帆布，精抛常用毛呢）用水浸湿、铺平、绷紧用固定在抛光盘上启动开关使抛光盘逆时针转动，将适量的抛光液（氧化铝、氧化馅或氧化铁抛光粉加水的悬浮液）滴洒在盘上即可进行抛光，抛光时就注意：（1）试样沿盘的径向往返缓慢移动，同时逆抛光盘转向自转，待抛光快结束时作短时定位轻抛2）在抛光过程中，要经常滴加适量的抛光液或清水，以保持抛光盘的湿度，如发现抛光盘过脏或带有粗大颗粒时，必须将其冲刷干净后再继续使用3）抛光时间应尽量缩短，不可过长，为满足这一要求可分粗抛和精抛两步进行4）抛有色金属（如铜、铝及其合金等）时，最好在抛光盘上涂少许肥皂或滴加适量的肥皂水机械抛光与细磨本质上都是借助磨料尖角锐利的刃部，切去试样表面隆起的部分，抛光时，抛光织物纤维带动稀疏分布的极微细的磨料颗粒产生磨削作用，将试样抛光目前，人造金刚石研磨膏（最常用的有W05、WI,0、W15、W2,5和W35五种规格的溶水性研磨膏）代替抛光液，正得到日益广泛的应用，用极少的研磨膏均匀涂在抛光织物上进行抛光，抛光速度快，质量也好2、电解抛光电解抛光原理示意图如图2-3所示，阴极用不锈钢板制盛成，试样本身为阳极，二者同处于电解抛光液中，接通回路后在试样表面形成一层高电阻膜。

由于度样表面高低不平，膜的厚薄也不同试样表面凸起部分膜薄，电阻小，电流密度大，金属溶解速度快相对面言，凹下部分溶解速度慢，这种选择性溶解结果，使试样表面逐渐平整，最后形成光滑平面图2-3电解抛光原理示意图电解抛光系电化学溶解过程，因此它消除了机械抛光难以避免的疵病，不会引起试样表面变形与机械抛光比较即省时间又操作简便然而电解抛光也有其局限性，因其对材料化学成分不均匀的偏析组织以及非金属夹杂物等比较敏感，会造成局部强烈浸蚀而形成斑坑另外镶嵌在塑料内的试样，因不导电也不适用故目前仍然以机械抛光为主铜合金、铝合金、奥氏体不锈钢及高精钢等材料常用电解抛光3、化学抛光化学抛光是依靠化学试剂对试样表面凹凸不平区域的选择性溶解作用将磨痕去除的一种方法化学抛光不需要专用设备，成本低，操作方便，在抛光的同时还兼有化学浸蚀作用省掉了抛光后的浸蚀步骤但化学抛光的试样平整度略差些，仅适于低、中倍观察对于一些软金属，如锌、铅，锡、铜等实践证明，利用化学抛光要比机械抛光和电解抛光效果好目前，其应用范围在逐渐扩大化学抛光液，大多数是由酸或者混合酸（如草酸、磷酸、铭酸、醋酸、硝酸、硫酸氢氟酸等）过氧化氢及蒸馅水组成混合酸主要起化学溶解作用，过氧化氢能增进金属表面的活化性，有助于化学抛光的进行，而蒸馅水为稀释剂。

五）浸蚀抛光后的试样在金相显微镜下观察，只能看到光亮的磨面，如果有划痕、水迹或扔料中的非金属夹杂物、石墨以及裂纹等也可以看出来，但是要分析金相组织还必须进行浸蚀浸蚀的方法有多种，最常用的是化学浸蚀法，利用浸蚀剂对试样的化学溶解和电化学浸蚀作用将组织显露岀来纯金属（或单相均匀固溶体）的浸蚀基本上为化学溶解过程位于晶界处的原子和晶粒内部原子相比，自由能较高，稳定性较差，故易受浸蚀形成凹沟，晶粒内部被浸蚀程度较轻，大体上仍保持原抛光平面在明场下观察，可以看到一个个晶粒被晶界（黑色网络）隔开如浸蚀较深，还可以发现各个晶粒明暗程度不同的现象，这是因为每个晶粒原子排列的位向不同，浸蚀后，以最密排面为主的外露面与原抛光面之间倾斜程度不同的缘故的相两相合金的浸蚀与单相合金不同，它主要是一个电化学浸蚀过程在相同的浸蚀条件下，具有较高负电位tR）在正常电化学作用下不被浸蚀，保（微电池阳极）被迅速溶解凹陷下去；具有较高正电位的相（微电池阴持原有的光滑平面，结果产生了两相之间的高度差多相合金的浸蚀，同样也是一个电化学溶解过程，原理与两相合金相同化学浸蚀的方法虽然很简单，但是只有认真对待才能制备岀高质量的试样，将抛光后的试样用水冲洗同时用脱脂棉擦净磨面，然后吸水纸吸去磨面上过多的水，吹干后用显微镜检查磨面上是否有道痕、水迹等。

同时证明未经过浸蚀的试样是无法分析组织的，经检查后合格的试样可以放在浸蚀剂中，抛光面朝上，不断观察表面颜色的变化这是浸蚀法也可以用沾有浸蚀剂的棉花轻轻擦拭抛光面，观察表面颜色的变化此为擦蚀纸吸去过多的水和纸吸去过多的水和法待试样表面被浸蚀得略显灰暗时即刻取岀，用流水冲洗后在浸蚀面上滴些酒精，再用滤酒精，迅速用吹风机吹干，完成整个制备试样的过程图2-4为浸蚀显示原理示意图晶界晶界(?)图2-4浸蚀显示原理示意图（a）晶界处光线的散射（b）组织显示一直射光反映为亮色晶粒，散射光反映为晶界关于浸蚀4%硝酸酒精溶液剂的选择可参考有关文献钢及铸铁等黑色金属最常用的浸蚀剂为浸蚀后的试样在显微镜下观察时，如发现表面变形层严重影响组织的清晰度时，可采取反复抛光、浸的办法去除变形层三、实验内容1) 按粗磨一细磨一机械抛光一浸蚀的步骤制备金相试样；2) 对比观察浸蚀前，浸蚀后试样的金相形貌四、材料及设备待磨试样、砂轮机、金相砂纸及玻璃板、抛光机、抛光液、吹风机、金相显微镜、浸蚀剂、酒精、夹脱脂棉、吸水纸五、实验步骤1) 磨样领取待磨试样，用砂轮机粗磨，用金相砂纸细磨，进行机械抛光；2) 浸蚀前观察对抛光后洗净，吹干的试样进行浸蚀前的检查；3) 浸蚀将抛光合格的试样置于浸蚀剂中浸蚀；4) 观察金相组织对浸蚀后的试样进行观察，联系化学浸蚀原理对组织形态进行分析。

如浸蚀程度过浅，可重新浸蚀；若过深，待重新抛光后才能浸蚀；若变形层严重，反复抛光一浸蚀1?2次后再观察组晰度的变化六、实验报告要求1)实验目的；2)简述制备金相试样的过程，附上绘制的金相组织图；子，织清3) 分析实际制样中出现的问题；就“如何才能制备出高质量试样”谈谈个人的体会。