建筑施工与监理

一液体有机物的干燥液体有机物中含有少量水分,可使用干燥剂除去常用的干燥剂有无水氯化钙,无水硫 酸镁,无水硫酸钠等一般干燥方法为:将颗粒状的干燥剂加入液体有机物中,并充分振摇、 然后再放置一定时间,直至液体澄清透明干燥剂的脱水作用主要是与水形成水合物(另一 类干燥剂是与水起化学反应而脱水)在选用干燥剂时,应考虑干燥剂的下面几个性能1. 干燥效能它取决于在一定温度下,形成的水合物达到平衡时的水蒸气压水蒸汽 压愈低,则干燥效能强,干燥得愈彻底2. 干燥剂的容水量它表示干燥剂的干燥能力干燥剂结合的水分子越多,其容水量 越大,干燥能力也越强如无水硫酸钠,可形成Na2S04・10H2O的水合物,其吸水量达到其 本身重量的127%,故它的干燥能力强3. 干燥速度即干燥有机物需要时间的长短若干燥有机物需要放置较长时间(甚至 过夜),则此种干燥剂干燥速度较慢除上述几点外,所用干燥剂应不与有机物起化学反应,干燥剂的价格应便宜等几类常用的干燥剂1. 无水CaCl2与水形成CaCl2・6H20的水合物(30°C以下),吸水容量较大,价廉,是 实验室中使用较广的干燥剂,但干燥速度较慢,干燥时间较长它适用于烃类、卤代烃、醚 类等有机物的干燥。
它能与醇、酚、胺、酰胺、酮和某些醛、酯等有机物形成络合物,不适 用于上述有机物的干燥由CaCl2中还可能含有少量Ca(OH)2,因此也不宜用于酸性有机 物的干燥2. 无水MgS04 (中性盐) 与水形成MgS04・7H20的水合物(48C以下),吸水容量较大, 干燥速度快,价廉,并且它不与各类有机物以及酸性物质起反应,可用于各类有机物的干燥 不能用无水氯化钙时,大多用它代替3. 无水Na2S04 (中性盐)与水形成Na2S04 - 10H20的水合物(32C以下),吸水容量大, 但干燥效能较弱(少量水分不易被除去),且干燥速度较慢它不与各类有机物和酸性物质 起反应,故使用范围较广泛4. 无水K2C03与水形成K2C03・2禹0的水合物,吸水容量不大,干燥速度较慢适用 于醇、酯、酮、腈类等中性有机物和生物碱类的干燥但不能用于酸性物质的干燥5. 苛性钠(或钾) 由于它们能和多种有机物起反应,故它们的使用范围较窄它们有较强的吸水性,可用于胺类有机物的干燥各类有机物常用的干燥剂如表2—1所示表2—1各类有机物常用的干燥剂有机物类型干燥剂烃CaCl2,Na,P2O5卤代烃CaCl2,MgSO4,Na2SO4醇MgSO4,Na2SO4,K2CO3,CaO醚CaCl2,Na醛MgSO4,Na2SO4酮MgSO ,Na SO ,K CO ,CaCl (高级酮的干燥)4 2 4 2 2 2酸、酚MgSO4,Na2SO4酯MgSO4,Na2SO4,K2CO3胺K2CO3,NaOH,KOH硝基化合物CaCl2,MgSO4,Na2SO4使用干燥剂时,应注意几点。
1. 干燥剂的用量干燥剂在脱水的同时,还会吸附一部分液体有机物,故它的用量要适 当,一般约为有机物重量的5%由于干燥剂的水合反应为可逆反应,达到平衡需较长时间, 实际用量大大超过计算量此外,干燥剂的颗粒大小要合适,粉状干燥剂干燥有机物时,易 形成难于分离的泥浆2. 干燥温度升高温度对加速脱水反应更有利,故液体有机物的干燥,通常在室温下 进行3. 干燥时间 由于水合反应达到平衡需较长时间,因此,加入干燥剂后,充分振摇使 其充分接触,并需放置半小时(甚至过夜)4. 操作步骤 加入干燥剂前,有机物需在分液漏斗中将水层分离干净、上层有机物倒 入锥形瓶后,不应出现明显的水层或悬浮水珠瓶口配上塞子然后,加入颗粒大小合适的 干燥剂并充分振摇,同时观察干燥剂脱水情况,若干燥剂附在瓶壁互相粘结,通常表示干燥 剂用量还不够,需补加少量新干燥剂,振摇后再放置约半小时,液体应变为澄清透明,且干 燥剂棱角分明,此时可认为有机物已基本被干燥然后将有机物通过玻璃漏斗滤入蒸馏瓶(漏 斗颈口需铺一薄层棉花),干燥剂若进入蒸馏瓶内,蒸馏时,干燥剂又会脱去水分,产品出 现混浊二固体有机物的干燥为了除去残留在固体有机物中的少量低沸点溶剂,如水、乙醇、乙醚、丙铜等,通常采 用蒸发和吸附的方法。
蒸发可通过自然晾干和加热干燥,除去少量溶剂;吸附法是把固体有 机物放入盛有各类干燥剂的干燥器中,使少量溶剂被吸附1. 自然晾干 把固体有机物放在表面皿或其它敝口容器中,并摊开为一薄层,使其在 空气中较快的晾干此方法最简便易行,但干燥的固体有机物应不易吸潮晾干时要防止灰尘落入其中,干燥时常需放置过夜2. 加热干燥熔点较高且受热不发生分解的固体有机物,可放入烘箱中加热干燥,烘 箱温度应低于固体有机物的熔点干燥过程应经常翻动固体有机物,防止发生结块燥器内干燥干燥器有普通干燥器与真空干燥器图2—4干燥器3. 干燥器干燥 对易分解或易升华的固体有机物,不能采用上述方法干燥,可放入干(1)普通干燥器 如图2—4(a)所示,干燥所需时间 较长,且干燥效率不高,一般仅适用于保存易吸潮的药品2)真空干燥器 如图2—4(b)所示,它使固体有机物 在减压下进行干燥,故可提高干燥效率一般用水泵抽气,使 用时真空度不易过高,以防干燥器炸裂,抽气时,干燥器外面 需用布包上干燥完毕,放气不宜太快,否则空气进入太猛, 会将样品冲散开 (a)普通干燥器;(b)真空干 燥器干燥器中选用的干燥剂,依被除去的溶剂性质而定,同时还应考虑不与固体有机物发生 反应。
干燥剂放在干燥器内的隔板下面,固体有机物放在表面皿或培养皿中,放在隔板的上 面常用的干燥剂见表2-2表2—2干燥器内常用的干燥剂干燥剂吸附的溶剂或其它杂质CaO水、醋酸、氯化氢CaCl2水、醇NaOH水、醋酸、氯化氢、酚、醇H2SO4水、醋酸、醇PO2 5水、醇石蜡片醇、醚、石油醚、苯、甲苯、氯仿、四氯化碳硅胶水三几种常用的气体干燥方法为了除去气体中包含的水蒸气、有机物蒸气以及其它杂质,可使气体通过干燥管、干燥塔或 洗气瓶等进行干燥干燥管与干燥塔中,装入固体干燥剂,应使用颗粒状的干燥剂,切忌使 用固体粉末,否则吸潮后结块会造成堵塞填装干燥剂应尽量紧密,同时又有空隙洗气瓶 中装入浓硫酸为干燥剂,用量要适当,装入太多,气体不易通过,一般约装入洗气瓶容量的 1/3通入气体的速度不宜太快,否则干燥效果较差。