《药剂学》-实验指导(DOC46页)dyl

1Evaluation Warning:The document was created with Spire.Doc for.NET.湖北理湖北理工工工学院工学院医医医学院医学院药剂药剂学学学学实验指实验指导导导书导书药学系药学系教教教研室教研室2012010 0 0 0 年年 1010 月月2前前言言言言药剂学实实验是一一门应用用及实验验性很强强的学科科，是学学习药剂剂学重要要的一环环本着着强调基基础理论论、基本本知识和和基本技技能的宗宗旨，使使学生通通过药剂剂学实验验课进一一步掌握握主要剂剂型的理理论知识识、处方方设计原原理、制制备方法法；掌握握主要剂剂型的质质量控制制、影响响因素及及考核方方法；熟熟悉不同同剂型在在体外释释药及其其速度常常数测定定；了解常常用制剂剂机械培培养学生生独立进进行试验验，分析析问题和和解决问问题的能能力，并并引导学学生面向向未来，面面向技术术进步和和技术创创新在内容的的总体安安排上，包包括普通通剂型的的制备，药药物制剂剂的基本本理论，最最后安排排了综合合训练的的设计性性实验，以以强调对对学生动动手能力力和科学学素质的的培养为了保证证达到药药剂学试试验的预预期目的的，要求求学生必必须做到到：一、实验验前预习习有关实实验内容容明确目目的了解解方法，做做到心中中有数。

二、实验验时要勤勤于思考考，仔细细观察实实验现象象与结果果，培养养自己独独立思考考和解决决问题的的能力三、实验验中应具具备高度度的责任任感，做做到安全全操作，杜杜绝浪费费，保证证制品质质量四、实验验后做好好仪器与与环境的的清洁，认认真写好好实验报报告2010 0 年 10 月3目录目录实验一溶液液型液体体制剂的的制备4 4-7 实验二混悬悬剂的制制备8-10 实验验三乳剂剂的制备备11-14 实验四安瓿瓿剂的灌灌封及注注射剂的的质量检检查15-17 实验五散剂剂与胶囊囊剂的制制备18-21 实验六片剂剂的制备备及质量量检查22-27实验七软膏膏剂的制制备及体体外释药药试验28-31 实验八栓剂剂的制备备及质量量检查32-35 实验九酊剂与与流浸膏膏的制备备36-37 实验十滴丸的制制备3 38-40 实验验十一微囊的制制备41 1-44 实验十二设计性4性实验45-46实验一实验一溶液溶液型型型液体型液体制制制剂的制剂的制制制备制备【实验【实验目目目的】目的】1.掌掌握液体体制剂制制备过程程的各项项基本操操作2.掌掌握溶液液型型液液体制剂剂配制的的特点、质质量检查查3.了了解液体体制剂中中常用附附加剂的的正确使使用方法法。

实验【实验原原原理】原理】溶液型液液体药剂剂是药物物以分子子或离子子状态（质质子小于于 1nm）分散散于溶剂中中的真溶溶液，供供内服或或外用溶溶液型药药剂外观观均匀、澄澄明常常用溶媒媒为水、乙乙醇、丙丙二醇、甘甘油及脂脂肪油等等溶液型液液体制剂剂分为低低分子溶溶液剂和和高分子子溶液剂剂前者者指小分分子药物物的真溶溶液，包包括溶液液剂、芳芳香水剂剂、糖浆浆剂、甘油剂剂、酊剂剂、醑剂剂、合剂剂、洗剂剂和涂剂剂等；后者者是高分分子化合合物的真真溶液由由于高分分子的分分子量大大，分子子尺寸大大，因此此，高分分子溶液液剂又属属于胶体体系统，具具有胶体体溶液特特有的性性质低分子溶溶液剂的的制备方方法有溶溶解法、稀稀释法和和化学反反应法其中溶解法最常用，一般制备过程为：称量溶解混合过滤加溶媒至全量检查包装标签高分子溶溶液的配配制方法法类同于于低分子子溶液剂剂，但药药物溶解解时，首5首先要经经过溶胀胀过程宜宜将高分分子分次次撒布于于水面上上，使其其自然膨膨胀，然然后再搅搅拌或加加热使高高分子最最终溶解解一般般制备过过程为：称量有限溶溶胀无限溶溶胀混合定容混合均均匀检查包装标签在制备溶溶液型液液体制剂剂时，常常需采用用一些方方法，如如成盐、增增溶、助助溶、潜潜溶等，以以增加药药物在溶溶媒中的的溶解度度。

另外外，根据据需要还还可加入入抗氧剂剂、甜味味剂、着着色剂等等附加剂剂在制制备流程程中，一一般先加加入复合合溶媒、助助溶剂和和稳定剂剂等附加加剂为为了加速速溶解进进程，可可将药物物粉碎，通通常取溶溶媒处方方量的 1 1/23/4 搅拌溶解解，必要要时可加加热，但但受热不不稳定的的药物不不宜加热热实验【实验材材材料】材料】药品：碘碘、碘化化钾、纯纯化水、薄薄荷油、滑滑石粉、樟樟脑、乙乙醇、羧羧甲基纤纤维素钠钠、甘油油、羟苯苯乙酯乙乙醇溶液液（5%）、香香精等器材：天天平、乳乳钵、烧烧杯、量量筒、玻玻璃棒、铁铁架台、漏漏斗、滤滤纸等实验实验内内内容与内容与方方方法方法】一、复方方碘溶液液（卢戈戈氏溶液液）1处方方碘1g g碘化钾2g纯化水加至30 0ml2制法法取碘化化钾置容容器内，加加适量蒸蒸馏水，搅搅拌使溶溶解，加加入碘，搅搅拌溶解解后加纯纯化水至至全量，即即得63用途途调节甲甲状腺机机能，用用于缺碘碘引起的的疾病，如如甲状腺腺肿、甲甲亢等的的辅助治治疗每每次 0.1 10.5 5ml，饭前前用水稀稀释 5-1 10 倍后服服用，一一日 3 次4质量量检查 成品外外观、性性状二、芳香香水剂薄荷水水的制备备（分散散溶解法法）1处方方薄荷油0.2ml l滑石粉 1 1.5g g纯化水加加至 10 00ml l2制法法取薄荷荷油加滑滑石粉在在研钵中中研匀，移移至有盖盖的容器器中加入入蒸馏水水，加盖盖振摇 10mmin，反复复过滤至至滤液澄澄明，再再通过过过滤器加加适量蒸蒸馏水，使使成 100 0ml，即得得。

3用途途芳香矫矫味与驱驱风药，用用于胃肠肠充气或或作溶剂剂4质量量检查 成品外外观、性性状三、樟脑脑醑的制制备1处方方樟脑 5g g乙醇适量量7共制 50 0ml2制法法取樟脑脑加入到到约 40mml 乙醇中中，溶解解后过滤滤，再通通过过滤滤器上加加乙醇至至全量，搅搅拌均匀匀，即得得3用途途局部刺刺激药，用用于神经经痛、关关节痛、肌肌肉痛及及未破冻冻疮等4质量量检查 成品外外观、性性状四、高分分子溶液液剂羧甲基基纤维素素钠胶浆浆的制备备1处方方羧甲基纤纤维素钠钠 2g甘油 10 0ml对羟基苯苯甲酸乙乙酯乙醇醇溶液（5%）2ml香精适量量纯化水加加至 10 00ml l2制法法取羧甲甲基纤维维素钠分分次加入入适量热热纯化水水中，轻轻加搅拌拌与静止止交互操操作使其其溶解，然然后加入入甘油、羟羟苯乙酯酯乙醇溶溶液（5%）、香香精，最最后加纯纯化水至至全量，搅搅拌均匀匀，即得得3用途途润滑剂剂，用于于腔道、器器械检查查或查肛肛时起润润滑作用用4质量量检查 成品外外观、性性状8【注意【注意事事事项】事项】1溶液液型液体体药剂的的制备通通则（1）液液体药物物通常以以容量计计量，常常用 ml 或 L 表示。

固固体药物物用称量量，以 g 或 kg 表示以以液滴记记数的药药物，要要用标准准滴管，标标准滴管管在 20 时，1ml 蒸馏水水应为 20 滴，其其重量误误差应在在 0.9 901.10 0g之间间2）药药物称量量时一般般按处方方顺序进进行有有时亦需需要变更更，例如如麻醉药药应最后后称取，并并进行核核对和登登记用具具量取取液体药药物后，应应用少量量蒸馏水水荡洗量量具，洗洗液合并并于容器器中，以以避免药药物的损损失3）处处方组分分的加入入次序一般先先加入复复溶媒、助助悬剂和和稳定剂剂等附加加剂难难溶性药药物应先先加入，易易溶药物物、液体体药物及及挥发性性药物后后加入酊酊剂（特特别是含含油脂性药药物者）加加到水溶溶液中时时，速度度要慢，且且应边加加边搅4）为为了加速速溶解，可可将药物物研细，取取处方溶溶媒的 1/2 23/4 量来溶溶解，必必要时可可搅拌或或加热受受热不稳稳定的药药物以及及遇热溶溶解度降降低的药药物则不不宜加热热5）固固体药物物原则上上宜另用用容器溶溶解，以以便必要要时进行行过滤6）成成品应进进行质量量检查，合合格后选选用洁净净容器包包装，并并贴上标标签（内内服药用用白底蓝蓝字或白白底黑字字标签，外外用药用用白底红红字标签签）2.碘碘在水中中的溶解解度为 1：295 50，碘化化钾作为为助溶剂剂可与碘碘生成易易溶于水水的络合合物，同同时使碘碘稳定不不易挥发发，并减减少其刺刺激性；制备复复方碘溶溶液时应应注意加加入次序序：先加加入碘化化钾溶解解后再投投入难溶溶性9碘；溶解碘碘化钾时时所用的的蒸馏水水为处方方量的 50%至 80%，既能能使碘化化钾溶解解，又能能使碘化化钾具有有较高浓浓度，以以利于碘碘的溶解解；常温温下碘能能升华成成蒸气挥挥散，不不宜久置置于空气气中；碘碘溶液为为氧化剂剂，应贮贮存于密密闭玻璃璃瓶内，不不得与木木塞、橡橡皮塞及及金属塞塞接触，试试验所得得样品应应统一回回收。

3分散散溶解法法是制备备芳香水水剂最方方便的方方法薄薄荷油的的饱和水水溶液约约为 0.0 05%（ml/ml），处处方用量量为溶解解量的 4 倍，配配制时不不能完全全溶解滑滑石粉等等分散剂剂应与薄薄荷油充充分研匀匀，以利利加速溶溶解过程程；所用用的精制制滑石粉粉不宜过过细，以以免成品品难以滤滤清4樟脑脑醑中含含醇量应应为 80%87%，常温温下易挥挥发，故故需密封封，并在在阴凉处处保存；遇水易易析出结结晶，所所用器材材及包装装材料均均应干燥燥5羧甲甲基纤维维素钠为为白色纤纤维状粉粉末或颗颗粒，在在冷、热热水中均均能溶解解，但在在冷水中中溶解缓缓慢思考思考题题题题】1.分析析本实验验中各处处方中各各种组份份的作用用2.制备备薄荷水水时加入入滑石粉粉的作用用是什么么？还可可选用哪哪些具有有类似作作用的物物质？欲欲制得澄澄明液体体操作关关键为何何？实验二实验二混悬混悬剂剂剂的制剂的制备备备备10【实验【实验目目目的】目的】1.掌掌握混悬悬液体制制剂一般般制备方方法2.熟熟悉按药药物性质质选用合合合适的的稳定剂剂3.掌掌握混悬悬型液体体制剂质质量评价价方法实验【实验原原原理】原理】混悬液为为不溶性性固体药药物微粒粒分散在在液体分分散媒中中形成的的非均相相体系，可可供口服服、局部部外用和和注射。

优良的混悬剂应符合一定的质量要求：（1）外外观粒子子应细腻腻，分散散均匀、不不结块；（2）粒粒子的沉沉降速度度慢，沉沉降容积积比 F（V/V V0）愈大，混混悬剂愈愈稳定；（3）颗颗粒沉降降后，经经振摇易易再分散散，；以以保证均均匀，分分剂量准准确由由于在重重力作用用，混悬悬液中微微粒在静静置时会会发生沉沉降，其其沉降速速度遵循 sto okes s 定律，即即：V=2r r2(1-2)g/9v 为沉降降速度，cm/s；r 为分散散相粒子子半径，cm；1和2分别为为粒子密密度及分分散介质质密度，g/c cm3；为分散散介质的的粘度，泊泊或 Pa as；g为重力力加度速速，cm/s2从上式式可以看看出，减减少颗粒粒半径，增增加分散散的粘度度可降低低颗粒的的沉降速速度在在实际工工作中，常常用中液液研磨法法制备悬悬浊液以以减小固体体分散相相粒径，并并加入助助悬剂等等稳定剂剂以增加加分散介介质的粘粘度，降降低11沉降降速度和和增加稳稳定性混悬剂剂的稳定定剂一般般分为三三类：（1）助悬悬剂；（2）润湿湿剂；（3）絮凝凝剂与反反絮凝剂剂混悬剂的的配制方方法有分分散法（如如研磨粉粉碎）和和凝聚法法（如化化学反应应和微粒粒结晶）。

一一般配制制原则为为：（1）粉粉碎药物物或加液液研磨先干干研至一一定程度度，再加加液研磨磨亲水水性药物物加入蒸蒸馏水或或亲水胶胶体，疏疏水性药药物可加加入亲水水性胶体体或表面面活性剂剂加入入定量是是关键，通通常取药药物 1 份加液液体 0.4 40.6 份研磨磨，同时时加入适适量润湿湿剂，能能产生很很好的分分散效果果2）改改变溶媒媒或浓度溶剂改改变的速速度愈剧剧烈，析析出的沉沉淀愈细细，所以以常以含含醇制剂剂为原料料时应用用多将将酊剂等等含醇制制剂以细细流状加加到水中中，并不不断搅拌拌，防止止析出大大块沉淀淀3）采采用高分分子助悬悬剂作稳稳定剂，应应先将这这些高分分子物质质配制成成一定浓浓度的胶胶浆使用用4）处处方中如如有盐类类，宜先先制成稀稀溶液加加入，防防止发生生脱水作作用5）投投药瓶不不宜盛装装太满，应应留适当当空间以以便于用用前摇匀匀并应应加贴印印有“用前摇摇匀”或“服前摇摇匀”字样的的标签混悬剂的的稳定性性直接决决定其质质量好坏坏，因此此需对稳稳定性进进行研究究，方法法有：1微粒粒大小的的测定：微粒大大小直接接影响其其稳定性性；2沉降降速度的的测定：反映助助悬剂、絮絮凝剂的的稳定效效果；123沉降降容积比比测定：评价助助悬剂和和絮凝剂剂的效果果；4絮凝凝度的测测定：比比较絮凝凝剂的絮絮凝程度度；5流变变学测定定：确定定混悬剂剂的流动动类型；6重新新分散试试验：评评价混悬悬剂的再再分散性性；7电位位的测定定：评价价混悬剂剂的稳定定性。

实验【实验材材材料】材料】药品：炉炉甘石、氧氧化锌、甘甘油、CMC C-Na a、三氯氯化铝、枸枸橼酸钠钠、纯化化水等器材:天天平、乳乳钵、烧烧杯、量量筒、试试管、直直尺、玻玻璃棒等等实验实验内内内容与内容与方方方法方法】一、炉甘甘石洗剂剂（亲水水性药物物的混悬悬液）1处方方按下表配制制炉甘石石洗剂不同炉甘甘石洗剂剂的处方方组成1 1234炉甘石4g g4g4g g4g氧化锌4g g4g4g g4g甘油5mml5mml5mml5mmlCMC-Na0.5 5%三氯化铝铝0.5 5%枸橼酸钠钠0.5 5%13纯化水加加至5 50ml l5 50ml l5 50ml l50mml2制法法（1）取取炉甘石石、氧化化锌分别别研细后后混匀置置于乳钵钵中，加加甘油和和适合的的水加液液研磨均均匀成糊糊状，加加水至 30mml 研匀即即为对照照管 12）将将各稳定定剂按处处方量配配成的胶胶浆或溶溶液（10mml）,以此作作为加液液研磨，余余按（1）法操操作，即即得 24 号处方方洗剂，注注意各处处方配置置时应力力求平行行操作3）以以上 4 个洗剂剂混匀后后均分别别倒入 4 个带塞塞有刻度度的量筒筒中加水水至 30mml,塞住管管口同时时振摇相相同的次次数，分分别记下下放置 5、10、30、60、90、120 0后的沉沉降容积积比 Hu/Ho(Hu 为沉降降高度，Ho 初高度)，以 Hu/Ho 对时间间作图。

4）将将以上洗洗剂放至至 24h 后，倒倒置翻转转试管，记记录使管管底沉降降物分散散完全的的次数3用途途有轻度度收敛止止痒作用用局部部涂搽用用于急性性湿疹、亚亚急性皮皮炎4质量量评定将 4 个处方方不同时时间下的的沉降容容积记录录于下表表中炉甘石石洗剂的的沉降容容积时间12345min n10mi in20mi in30mi in60mi in14120mmin再分散振振摇次数【注意【注意事事事项】事项】1炉甘甘石洗剂剂中的炉炉甘石和和氧化锌锌应混合合过 120 目筛氧氧化锌和和炉甘石石为典型型的亲水水性药物物，可以以被水润润湿，先先加入适适量甘油油研磨成成糊状，使使粉末在在水中分分散，可可防止颗颗粒聚集集，振摇摇时易于于悬浮加加甘油和和适量水水进行研研磨，加加水的量量以成糊糊状为宜宜，太干干或太稀稀影响粉粉碎效果果2炉甘甘石洗剂剂属于混混悬型制制剂若若配制不不当或助助悬剂使使用不当当，就不不易保持持良好的的悬浮状状态，并并且涂用用时也会会有沙砾砾感，久贮颗颗粒聚结结，虽振振摇也不不易再行行分散改进措施有：加入高分子物质（如纤维素类衍生物等）作助悬剂；控制絮凝，加入三氯化铝作絮凝剂或与新洁尔灭合用，采用柠檬酸钠作为反絮凝剂。

思考思考题题题题】1根据据实验结结果，判判断各炉炉甘石洗洗剂的优优劣和分分析各种种添加剂剂的作用用实验三实验三乳剂乳剂的的的制备的制备【实验【实验目目目的】目的】1.掌掌握采用用不同乳乳化剂制制备乳剂剂的一般般制备方方法2.掌掌握常见见乳剂类类型的鉴鉴别方法法15【实验【实验原原原理】原理】乳浊液型型液体药药剂也称称乳剂，系系指两种种互不相相溶的液液体混合合，其中中一种液液体以液液滴状态态分散于于另一种种液体中中形成的的非均相相分散体体系形形成液滴滴的一相相称为内内相、不不连续相相或分散散相；而而包在液液滴外面面的一相相则称为为外相、连连续相或或分散介介质分分散相的的直径一一般在 0.1 110m之间乳乳剂属热热力学不不稳定体体系，须须加入乳乳化剂使使其稳定定乳剂剂可供内内服、外外用，经经灭菌或或无菌操操作法制制备的乳乳剂，也也可供注注射用乳剂因内内、外相相不同，分分为 O/W 型和 W/O 型等类类型，可可用稀释释法（水水）和染染色镜检检（水/油性染染料）等等方法进进行鉴别别乳剂是一一种动力力学及热热力学不不稳定的的分散体体系，为为提高稳稳定性，其其处方中中除分散散相和连连续相外外，还加加入乳化化剂，并并且需在在一定的的机械力力作用下下进行分分散。

乳乳化剂的的稳定机机理是通通过在分分散液滴滴表面形形成单分分子膜、多多分子膜膜、固体体粉末膜膜等界面面膜，降降低了界界面张力力，防止止液滴相相遇时发发生合并并常用用的乳化化剂有表表面活性性剂、阿阿拉伯胶胶、西黄黄蓍胶等等乳化化剂类型型有表面面活性剂剂（阴离离子型乳乳化剂、非非离子型型乳化剂剂、两性性离子型型乳化剂剂）、天天然乳化化剂（如如阿拉伯伯胶、西西黄耆胶胶、明胶胶等）、固固体粉末末乳化剂剂（如 Mg（OH）2、Al(OH)3、Ca（OH）2等）和和辅助乳乳化剂（如如十八醇醇、单硬硬脂酸甘甘油酯、硬硬脂酸等等）乳乳化剂的的选择根根据乳剂剂的类型型、乳化化剂性能能及给药药途径通通常将乳乳化剂组组成混合合乳化剂剂来使用用，以防防止单独独使用乳乳化剂所所产生的的不稳定定性乳剂的制制备方法法有油中中乳化剂剂法（干干胶法）、水水中乳化化剂法（湿湿胶法）及新生生皂法（nas scen nt s soap p me etho od）等小小量制备备时可用用乳16钵研研磨制得得或在瓶瓶中振摇摇制得，大大量生产产可用搅搅拌机、乳乳匀机、胶胶体磨完完成实验【实验材材材料】材料】药品：液液状石蜡蜡、阿拉拉伯胶、5%尼泊金乙酯醇溶液、1%糖精钠溶液、香精、纯化水、氢氧化钙、花生油、苏丹红、亚甲蓝等。

器材：天天平、乳乳钵、烧烧杯、量量筒、玻玻璃棒、试试管、载载玻片、显显微镜等等实验实验内内内容与内容与方方方法方法】一、液体体石蜡乳乳的制备备1处方方液状状石蜡12mml阿拉伯胶胶4 4g5%尼泊泊金乙酯酯醇溶液液0.1 1ml1%糖精精钠溶液液0.0 003g g香精q.s s纯化水加至30mml2制法法（1）干干胶法：将阿拉拉伯胶置置于干燥燥乳钵中中，加入入液状石石蜡，稍稍加研磨磨，使胶胶粉分散散后，加加纯化水水 8ml，不断断研磨至至发出噼噼啪声，形形成浓厚厚的乳状状液，即即成初乳乳再加加纯化水水 5ml 研磨后后，加入入尼泊金金乙酯醇醇溶液、糖糖精钠溶溶液和香香精，研研匀，共共制成 30mml 乳剂，即即得17（2）湿湿胶法：取纯化化水 8ml 置烧杯杯中，加加 4g 阿拉拉伯胶粉粉配成胶胶浆将将胶浆移移入乳钵钵中，再再分次加加入 12mml 液状石石蜡，边边加边研研磨至初初乳形成成，再加加纯化水水适量及及尼泊金金乙酯醇醇溶液、糖糖精钠溶溶液和香香精，研研匀，共共制成 30mml，即得得3用途途轻泻剂剂用于于治疗便便秘，特特别适用用于高血血压、动动脉瘤、疝疝气、痔痔及手术术后便秘秘的病人人，可以以减轻排排便的痛痛苦。

二、石灰灰乳搽剂的的制备1处方方氢氧化化钙溶液液5mml花生油5mml2制法法（新生皂皂法）取氢氧氧化钙溶溶液与花花生油混混合，用用力振摇摇，使成成乳浊液液，即得得3用途途 用于轻轻度烫伤伤具有有收敛、保保护、润润滑、止止痛等作作用三、乳剂剂类型的的鉴别1染色色法：将将液状石石蜡乳和和石灰乳乳搽剂分分别涂在在载玻片片上，用用苏丹红红溶液（油油溶性染染料）和和亚甲蓝蓝溶液（水水溶液性性染料）各各染色一一次，在在显微镜镜下观察察并判断断乳剂所所属类型型（苏丹丹红均匀匀分散者者为 W/O 型乳剂剂，亚甲甲蓝均匀匀分散者者为 O/W 型乳剂剂）将将实验结结果记录录于下表表中2 稀释释法：取取试管 2 支，分分别加入入液状石石蜡乳和和石灰乳乳搽剂各 1 滴，再再加入蒸蒸馏水约约 5ml，振摇摇、翻转转数次，观观察混合合情况，并并判断乳乳剂18所属属类型（能能与水均均匀混合合者为 O/W 型乳剂剂，反之之则为 W/O 型乳剂剂）乳剂剂类型鉴鉴别结果果液状石蜡蜡乳石灰乳搽剂内相外相内相外相苏丹红亚甲蓝乳剂类型型：液状状石蜡乳乳为_ _ _ _ _型，石石灰乳搽剂为为_ _ _ _ _型注意【注意事事事项】事项】1干胶胶法简称称干法，适适用于乳乳化剂为为细粉者者；湿胶胶法简称称湿法，所所用的乳乳化剂可可以不是是细粉，凡凡预先能能制成胶胶浆（胶胶水为 12）者即即可。

2.制制备初乳乳时，干干法应选选用干燥燥乳钵，量量油的量量器不得得沾水，量量水的量量器也不不得沾油油油相相与胶粉粉（乳化化剂）充充分研匀匀后，按按液状石石蜡胶水为 312 比例一一次加水水，迅速速沿一同同方向研研磨，直直至稠厚厚的乳白白色初乳乳形成为为止，其其间不能能改变研研磨方向向，也不不宜间断断研磨3制备备液状石石蜡初乳乳时所用用油水胶的比比例约为为 421在制制备初乳乳时，添添加的水水量不足足或加水水过慢时时，易形形成 W/O 型初乳乳，此时时再研磨磨稀释也也难以转转变成 O/W 型，形形成后亦亦极易破破裂若若在初乳19乳中添加加水量过过多，因因外相水水液的粘粘度较低低，不能能把油很很好地分分散成油油滴，制制成的乳乳剂也不不稳定和和容易破破裂故故在操作作上应严严格遵守守用干胶胶法制备备初乳的的各项要要求，所所需之水水须一次次加入4石灰灰搽剂是是氢氧化化钙与花花生油中中所含的的少量游游离脂肪肪酸经皂皂化反应应形成钙钙皂后，再再乳化花花生油而而生成的的 W/O 型乳剂剂其它它常见的的植物油油如菜油油、麻油油、棉子子油等均均可代替替花生油油，因为为这些油油脂也含含有少量量的游离离脂肪酸酸，遇氢氢氧化钙钙溶液后后，都可可在室温温下形成成钙皂而而起乳化化作用。

本本品的治治疗作用用主要是是，钙能能使毛细细血管收收缩，抑抑制烧伤伤后的体体液外渗渗，钙肥肥皂还可可中和酸酸性渗出出液、减减少刺激激，脂肪肪油对创创面也有有滋润和和保护作作用制制备初乳乳时，研研磨必须须沿同一一方向，也也不宜间间断思考【思考题题题】题】1影响响乳化剂剂稳定性性的因素素有哪些些？2石灰灰搽剂的的乳化剂剂是什么么？属何何种类型型的乳剂剂？3干胶胶法与湿湿胶法的的特点是是什么？4分析析液体石石蜡乳的的处方并并说明各各成分的的作用20实验四实验四安瓿安瓿剂剂剂的灌剂的灌封封封及注封及注射射射剂的射剂的质质质量检质量检查查查查【实验【实验目目目的】目的】1.掌掌握安瓿瓿及容器器具的处处理方法法与要求求2.掌掌握安瓿瓿剂灌封封原理及及方法3.掌握握细菌内内毒素检检查热原原的方法法和结果果的正确确判断4.熟熟悉注射射剂成品品质量检检查中澄澄明度检检查的标准与与方法实验【实验原原原理】原理】安瓿剂是是指由硬硬质中性性玻璃制制成的容容器分装装的注射射剂灌灌封操作作分为手手工灌封封和机械械灌封两两种手手工灌封封常用于于小试，工工业多用用安瓿自自动灌封封机细菌内毒毒素检查查系利用用鲎试剂剂与细菌菌内毒素素产生凝凝聚反应应的原理21理，以判判断供试试品中细细菌内毒毒素的限限量是否否符合规规定。

实验【实验材材材料】材料】药品：鲎鲎试剂、细细菌内毒毒素、注注射用水水等器材：安安瓿瓶、灌灌装器、安安瓿熔封封机、澄澄明度检检测仪、恒温器、无菌注射器等实验实验内内内容与内容与方方方法方法】一、灌封封1.灌注注器的处处理：首首先要检检查灌注注器玻璃璃活塞是是否严密密不漏水水，用稀稀洗液浸浸泡再抽抽洗灌装装器（用用水冲洗洗、蒸馏馏水冲洗洗）至不不显酸性性，最后后用注射射用水抽抽洗至流流出水澄澄明度检检查合格格，即可可灌装药药液备用用2.装量量调节在在灌装前前先调节节灌装器器装量，按按药典规规定适当当增加装装量，以以保证注注射液用用量不少少于标示示装量3.熔封封灯火焰焰调节：熔封时时要求火火焰细而而有力，燃燃烧完全全单焰焰灯在黄黄蓝火焰焰两层火火焰交界界处温度度最高：双焰灯灯的两火火焰应有有一定夹夹角，火火焰交点点处温度度最高4.灌封封操作：将过滤滤合格的的药液，立立即灌装装于 2ml 安瓿中中通人人二氧化化碳于安安瓿上部部空间，随随灌随封封灌装装要求装装量准确确，药液液不沾安安瓿颈壁壁，以免免熔封时时焦头，一一般措施施是使药药液瓶略略低于灌灌注器位位置，灌灌注针头头先用硅硅油处理理，快拉拉慢压可可以防止止焦头。

熔熔封时可可将颈部部放于火火焰温度度最高处处，掌握握好安瓿瓿在火焰焰中停留留时间，及及时熔封封熔封封后的安安瓿顶部部应圆滑滑、无尖尖头或鼓鼓泡等现现象22二、澄明明度检查查将检漏合合格之安安瓿冲洗洗干净后后用于布布擦净，放放在澄明明度检查查灯下，目目视检查查，不得得有易见见到的玻玻璃屑、纤纤维、白白点等三、细菌菌内毒素素检查法法1.实验验准备试验所所用器皿皿需经处处理，除除去可能能存在的的外源性性内毒素素，常用用的方法法是 25 50干烤至至少 1 小时，也也可用其其他适宜宜的方法法，并应应确证不不干扰细细菌内毒毒素的检检查试试验操作作过程应应防止微微生物的的污染2.检查查法取装有0.1 1ml鲎试剂剂溶液的的10mmm75mmm试管管或复溶溶后的 0.1 1ml/支规格格的鲎试试剂原安安瓿 5 支，其其中 2 支加入 0.1 1ml按最大大稀释倍倍数稀释释的供试试品溶液液作为供供试品管管，1 支加入 0.1 1ml用细菌菌内毒素素检查用用水将细细菌内毒毒素工作作标准品品制成的的 2.0浓度的的内毒素素溶液作作为阳性性对照管管，1 支加入 0.1 1ml 细菌内内毒素检检查用水水作为阴阴性对照照管，1 支加入 0.1 1ml 供试品品阳性对对照溶液液用被测测供试品品溶液将将同一支支(瓶)细菌内内毒素工工作标准准品制成成 2.0浓度的的内毒素素溶液 作为供供试品阳阳性对照照管。

将将试管中中溶液轻轻轻混匀匀后，封封闭管口口，垂直直放入 371适宜恒恒温器中中，保温温 602 分钟3.判断断结果将试管管从恒温温器中轻轻轻取出出，缓缓缓倒转 180 0时，管管内凝胶胶不变形形，不从从管壁滑滑脱者为为阳性，记记录为（+）；凝凝胶不能能保持完完整并从从管壁滑滑脱者为为阴性，记记录为（-）供供试品管管 2 支均为为（-），应应认为符符合规定定；如 2 支均为为（+），应应认为不不符合规规定；如如 2 支中 123支为（+），1 支为（-），按按上述方方法另取取 4 支供试试品管复复试，4 支中1 支为（+），即即认为不不符合规规定阳阳性对照照管为（-）或供供试品阳阳性对照照管为（-）或阴阴性对照照管为（+），试试验无效效细菌内毒毒素检查查法结果果记录品名批号试验日日期检品管阳性对对照管阴性对对照管供试品品对照管管试验现象4实验验结果判判断本批号_ _ _ _ _ _注射液液，细菌菌内毒素素检查法法检查结结果：【注意【注意事事事项】事项】1.在安安瓿灌封封过程中中可能出出现的问问题有：剂量不不准，封封口不严严（毛细细孔）、出出现大头头、焦头头、瘪头头、爆头头等，应应分析原原因及时时解决。

焦焦头主要要因安瓿瓿颈部沾沾有药液液，熔封封时炭化化而至灌灌药时给给药太急急，会使使药液溅溅起挂在在安瓿瓶瓶壁上；针头往往安瓿里里灌药时时不能立立即回缩缩或针头头安装不不正；压压药与打打药行程程不配合合等都会会导致焦焦头的产产生充充 CO2时容易易发生瘪瘪头、爆爆头2.细菌菌内毒素素检查法法检查热热原时在在保温和和拿取试试管过程程中应避避免受到到振动造造成假阴阴性结果果24【思考【思考题题题】题】1影响响注射剂剂质量的因因素有哪哪些?2何谓谓注射用用水？制制备时主主要采用用哪些方方法和设设备？3热原原有哪些些性质？去除方方法有哪哪些？实验五实验五散剂散剂与与与胶囊与胶囊剂剂剂的制剂的制备备备备【实验【实验目目目的】目的】1掌握握散剂的的制备工工艺流程程2掌握握含小剂剂量药物物及低共共熔性成成分等特特殊类型型散剂的的制备方方法253掌握握散剂的的质量检检查方法法4掌握握硬胶囊囊剂的制制备过程程及手工工填充硬硬胶囊剂剂的方法法5掌握握硬胶囊囊剂的装装量差异异检查实验【实验原原原理】原理】散剂系指指药物或或与适宜宜辅料经经粉碎、均均匀混合合而制成成的干燥燥粉末状状制剂，供供内服或或局部用用内服服散剂一一般溶于于或分散散于水或或其他液液体中服服用，亦亦可直接接用水送送服。

局局部用散散剂可供供皮肤、口口腔、咽咽喉、腔腔道等处处应用；专供治治疗、预预防和润润滑皮肤肤为目的的的散剂剂亦可称称撒布剂剂或撒粉粉散剂的制制备工艺艺为：物物料粉碎过筛混合分剂量质量检检查包装含含毒药、麻麻醉药品品、精神神药品等等小剂量量药品，常常添加一一定比例例量的赋赋形剂制制成稀释释散，配配制时采采用逐级级稀释法法即等量量递加混混合法；含共熔熔成分的的散剂是是否采用用共熔方方法制备备，应根根据共熔熔后对药药理作用用的影响响及处方方中所含含其他固固体成分分的数量量多少而而定；若若需要按按照共熔熔方法制制备，先先将低共共熔混合合物完全全液化后后，再用用处方中中其他固固体成分分或吸收收剂来吸吸附该液液体至不不润湿后后，再过过滤混匀匀胶囊剂是是指将药药物或加加有辅料料充填于于空心胶胶囊或软软质囊材材中的制制剂空空胶囊多多以明胶胶为原料料制成硬硬胶囊内内可填充充粉末、颗颗粒、小小片或小小丸等，实实验室填填充多手手工填充充或使用用半自动动填充板板，工业业多使用用胶囊充充填机实验【实验材材材料】材料】26药品：碳碳酸氢钠钠、氧化化镁、氯氯化钠、氯氯化钾、葡葡萄糖、薄薄荷脑、樟樟脑、麝麝香草酚酚、薄荷荷油、水水杨酸、硼硼酸、升升华硫、氧氧化锌、淀淀粉、滑滑石粉、硫硫酸阿托托品、胭胭脂红乳乳糖、乳乳糖、龙龙胆、草草豆蔻、陈皮、乙醇、冰片、硼砂、朱砂、玄明粉等。

器材：玻玻璃乳钵钵、天平平、白纸纸、包药药纸、空空心胶囊囊、半自自动胶囊囊填充板板等实验实验内内内容与内容与方方方法方法】一、制酸酸散的制制备（西西皮氏号）（注注意药物物比重不不同）1处方方碳酸氢氢钠5g g氧化镁5g2制法法取碳酸酸氢钠、氧氧化镁分分别研细细先将将氧化镁镁置于干干燥乳钵钵内，再再将碳酸酸氢钠加加入，研研磨混匀匀，过筛筛，分包包，即得得3用途途制酸剂剂二、口服服补液散散的制备备（注意意等量递递加法）1处方方氯化化钠3.5g氯化钾1.5g碳酸氢钠钠2 2.5g g葡萄糖20g g2制法法取葡萄萄糖、氯氯化钠粉粉碎成细细粉，采采用等量量递加法法混匀，分分装于大大袋中；另将氯氯化钾、碳碳酸氢钠钠粉碎成成细粉，等等量递加加混匀，分分装于小小袋中；将大小小袋同装装一包，共共制 10 包273用途途可补充充体内电电解质和和水分用用于腹泻泻、呕吐吐等引起起的轻度度和中度度脱水三、健胃胃散的制制备1处方方复方龙龙胆酊2mml碳酸氢钠钠3g g混合作成成散剂分分成六包包附注 这是含含酊剂的的散剂，考考虑一下下，如何何制备才才能达到到干燥疏疏松？四、痱子子粉的制制备（注注意低共共熔现象象、等量量递加法法）1处方方薄荷脑0.3g樟脑0 0.3g g麝香草酚酚0 0.3g g薄荷油0.3ml l水杨酸0.6g硼酸4.2 25g升华硫2g氧化锌3g g淀粉5g g滑石粉加至 50 0g2制法法取樟脑脑、薄荷荷脑、麝麝香草酚酚研磨至至全部液液化后，并并与薄荷荷油混合合。

另将将升华硫硫、水杨杨酸、硼硼酸、氧氧化锌、淀淀粉、滑滑石粉研研磨28混合合均匀，过过七号筛筛然后后将共熔熔混合物物与混合合的细粉粉研磨混混匀或将将共熔混混合物喷喷入细粉粉中，过过筛，即得3用途途吸湿、止止痒、收收敛，用用于痱子子、汗疹疹等五、硫酸酸阿托品品散剂的的制备1处方方硫硫酸阿托托品0.2 2g胭脂红乳乳糖0.1 1g乳糖加至至20 0g2 制法法先研磨磨乳糖使使乳钵内内壁饱和和后倾出出，将硫硫酸阿托托品与胭胭脂红乳乳糖置乳乳钵中研研合均匀匀，再按按等量递递加的混混合原则则逐步加加入所需需量的乳乳糖，充充分研磨磨至均匀匀，待全全部色泽泽均匀，分分成 10 包即得得3用途途硫酸阿阿托品为为胆碱受受体阻断断药，可可解除平平滑肌痉痉挛，抑抑制腺体体分泌，散散大瞳孔孔本品品主要用用于胃肠肠、肾、胆胆绞痛等等六、冰硼硼散的制制备1处方方冰片2.5g硼砂25 5g朱砂3g玄明粉25g2 制法法取朱砂砂以水飞飞法粉碎碎成细粉粉，干燥燥后备用用另将将硼砂研研细，并并与研细细的冰片片、玄明明粉混匀匀，然后后将朱砂砂与上述述混合粉粉末按套套色法研研磨混匀匀，过七七号筛即即得3用途途清热解解毒，消消肿止痛痛。

用于于咽喉、牙牙龈肿痛痛，口舌舌生疮29附注 冰片即即龙脑，外外用消肿肿止痛；朱砂主主含硫化化汞，外外用解毒毒；玄明明粉为风风化芒硝硝（无水水硫酸钠钠），外外用治疗疗疮肿丹丹毒，咽咽肿口疮疮本品品为粉红红色的粉粉末，气气芳香，味味辛凉七、硬胶胶囊剂的的填充1制法法选择适适宜的药药物粉末末（可使使用散剂剂制备实实验中的的药粉）及及适当规规格的空空胶囊，可可手工填填充硬胶胶囊或使使用半自自动胶囊囊填充板板进行填填充手工填充充：将药药物粉末末置于白白纸上，用用药匙铺铺平并压压紧，厚厚度约为为胶囊体体高度的的 1/4 或 1/3；手持持胶囊体体，口垂垂直向下下插入药药物粉末末，使药药粉压入入胶囊内内，同法法操作数数次，至至胶囊被被填满，使使其达到到规定的的重量后后，套上上胶囊帽帽2对填填充好的的硬胶囊囊剂进行行装量差差异检查查注意【注意事事事项】事项】1制酸酸散中，因因氧化镁镁质轻，故故研磨时时应先将将氧化镁镁放入乳乳钵中，然然后加入入碳酸氢氢钠这样样可以避避免质轻轻药物上上浮或飞飞扬，同同时容易易混合均均匀2口服服补液散散易吸潮潮，应密密封贮存存，注意意防潮3制备备痱子粉粉时，共共熔成分分应全部部液化后后，再用用混合的的其他药药粉或滑滑石粉吸吸收，并并过滤混混匀。

4制备备硫酸阿阿托品散散剂时，为为防止乳乳钵吸附附主药，应应选用玻玻璃乳钵钵，并先先研磨乳乳糖以使使乳钵壁壁饱和，再再将其它它赋形剂剂与主药药按等量量递加稀30稀释法加加研和均均匀；主主药硫酸酸阿托品品系毒性性药品，剂剂量要求求严格，分分剂量时时应选用用重量法法；乳钵钵用后，充充分洗净净，以免免残留污污染其它它药品思考【思考题题题】题】1散剂剂的混合合操作应应注意哪哪些问题题？2胶囊囊剂的种种类有哪哪些？制制备过程程各有何何特点？实验六实验六片剂片剂的的的制备的制备及及及质量及质量检检检查检查【实验【实验目目目的】目的】1通过过片剂制制备，掌掌握湿法法制粒压压片的工工艺过程程2掌握握单冲压压片机的的基本构构造、使使用方法法3掌握握片剂的的质量检检查方法法实验【实验原原原理】原理】片剂系指指药物与与适宜的的辅料均均匀混合合，通过过制剂技技术压制制而成片片状的固固体制剂剂片剂剂是医疗疗中应用用最广泛泛的剂型型之一，它它具有剂剂量31准确确，质量量稳定服服用方便便、成本本低等优优点片片剂由药药物和辅辅料二部部分组成成辅料料是指片片剂中除除主药外外一切物物质的总总称，亦亦称赋形形剂，为为非治疗疗性物质质。

加入入辅料的的目的是是使药物物在制备备过程中中具有良良好的流流动性和和可压性性；有一一定的黏黏结性；遇体液液能迅速速崩解、溶溶解、吸吸收而产产生疗效效辅料料应为“惰性物物质”，性质质稳定，不不与主药药发生反反应，无无生理活活性，不不影响主主药的含含量测定定，对药药物的溶溶出和吸吸收无不不良影响响但是是，实际际上完全全惰性的的辅料很很少，辅辅料对片片剂的性性质甚至至药效有有时可产产生很大大的影响响，因此此，要重重视辅料料的选择择片剂剂中常用用的辅料料包括填填充剂、润润湿剂、黏黏合剂、崩崩解剂及及润滑剂剂等通常片剂剂的制备备包括制制粒压片片法和直直接压片片法二种种，前者者根据制制颗粒方方法不同同，又可可分为湿湿法制粒粒压片和和干法制制粒压片片，其中中湿法制制粒压片片较为常常用湿湿法制粒粒压片适适用于对对湿热稳稳定的药药物其其一般工工艺流程程如下：整个流程程中各工工序都直直接影响响片剂的的质量主主药和辅辅料首先先必须符符合规定定要求，特特别是主主药为难难溶性药药物时，必必须有足足够的细细度，以以保证与与辅料混混匀及溶溶出度符符合要求求主药药与辅料料是否充充分混合合均匀与与操作方方法也有有关若若药物量量小，与与辅料量量相差悬悬特时，用用递加稀稀释法（配配研法）混混合，一一般可混混合得较较均匀，但但其含量量波动仍仍然较大大；混合均匀主药辅药（填充剂或吸收剂、崩解剂）混合粉料加润湿剂软材过筛湿颗粒干燥干颗粒（测定含量、水分）整粒加润滑剂（外加崩解剂）压片32而用用溶剂分分散法，即即将量小小的药物物先溶于于适宜的的溶剂中中，再与与其它成成分混合合，往往往可以混混合得很很均匀，含含量波动动很小。

颗粒的制制造是制制片的关关键湿湿法制粒粒，欲制制好颗粒粒，首先先必须根根据主药药的性质质选好粘粘合剂或或润湿剂剂，制软软材时要要控制粘粘给剂或或润湿的的用量，使使之“握之成成团，轻轻压即散散”，并握握后掌上上不沾粉粉为度过过筛制得得的颗粒粒一般要要求较完完整，可可有一部部分小颗颗粒，如如果颗粒粒中含细细粉过多多，说明明粘合剂剂量太少少；若呈呈现条状状，则说说明粘合合剂用量量太多，这这两种情情况制出出的颗粒粒烘干后后，往往往出现太太松各太太硬，都都不能符符合压片片的颗粒粒要求，从从而不得得制好片片剂颗粒大小小根据片片剂大小小由筛网网孔径来来控制，一一般大片片（0.30.5g g）选用 1416 目小小片（0 0.3g g 以下）选选用 18 20 目筛制制粒颗颗粒一般般宜细而而圆整干燥、整整粒过程程，将已已制备好好的湿粒粒应尽快快通风干干燥，温温度控制制在 4060注意意颗粒不不要铺得得太厚，以以免干燥燥时间过过长，药药物易被被破坏干干燥后的的颗粒常常粘连结结团，南南非再进进行过筛筛整粒整整粒后加加入润滑滑剂混合合均匀，计计算片重重后压片片片重的计计算，主主要以测测定颗粒粒的药物物含量计计算片重重。

片量=测得值干颗粒中主药百分含量每片应含主药量冲模直径径的选择择：一般般片重为为 0.5 5g 左右右的片剂剂，选用用12mmm冲模模；0.4g 左左右，选选用10mmm 冲模，0 0.3g g 左右，选选用8mmm 冲模；0.1 10.2g g，选用6mm 冲模模；0.1g 以以下，选选用55.5mmm冲模模根据据药物密密度不同同，再进进行适当当调整33制成的片片剂需要要按照药药典规定定的片剂剂质量标标准进行行检查检检查的项项目，除除片剂外外观应完完整光洁洁、光泽泽均交，且且有适当当的硬计计划外，必必须检查查重量差差异和崩崩解的时时限有有的片剂剂药典还还规定检检查溶出出度和含含量均匀匀度，并并明确凡凡检查溶溶出度的的片剂，不不再检查查崩解时时限；凡凡检查含含量均匀匀度的片片剂，不不再检查查重量差差异片片剂重量量差异、崩崩解时限限和含量量均匀度度检查见见中国国药典201 15 版二部附附录实验【实验材材材料】材料】药品：阿阿司匹林林原料药药、淀粉粉、枸橼橼酸、滑滑石粉等等器材：天天平、酒酒精灯、药药筛、烘烘箱、单单冲压片片机、崩崩解仪、硬度仪、片剂脆碎度检查仪、片剂四用测定仪等实验实验内内内容与内容与方方方法方法】一、阿司司匹林片片的制备备1处方方阿司匹匹林30g淀粉16 6g枸橼酸q.s10%淀淀粉浆q.s滑石粉1.5 5g2制法法（1）1 10%淀粉浆浆的制备备：将 0 0.2g g 枸橼酸酸（或酒酒石酸）溶溶于约 20mml蒸馏水水中，再再加淀粉粉约 2g g 分散均均匀，加加热糊化化，制成成 10%的淀粉粉浆。

2）制制粒：取取处方量量阿司匹匹林与淀淀粉混合合均匀，加加适量 10%淀粉浆34浆制软材材，过 16 目筛制制粒，将将湿粒于于 4060干燥，用用 16 目筛整整粒并与与滑石粉粉混匀3）压压片：将将阿司匹匹林颗粒粒放在单单冲压片片机下压压片二、片剂剂的质量量检查1查阅阅药典“制剂通通则”的片剂剂内容2外观观检查检查方方法取样品 100 片，平平铺于白白底板上上，置于于 75w 光源下下60cmm 处，距距离片剂剂 30cmm，以肉肉眼观察察 30 秒钟检查结果果应符合合下列规规定，完完整光洁洁，色泽泽一致；80-120 0 目色点点应5%，麻面5%，中药粉粉末片除除个别外外应10%，并不得得有严重重花班及及特殊异异物；包衣中中的畸形形片不得得超过 0 0.3%3重量量差异限限度的检检查检查方方法片重差差异：取取 20 片精密密称定重重量，求求得平均均片重，再再称定各各片的重重量按按下式计计算片重重差异片重差异异（%）=100平均片重平均片重单片重超出重量量差异限限度的药药片不得得多于 2 片，并不得得有 1 片超出出重量差差异限度度的 1 倍检查结果果（填表表）每片重（g）35总重（g g）平均片重重（g）重量差异异限度超限的有有X 片超限 1 倍倍的有 Y 片结论附注（1）片片剂重量量差异限限度（中中国药典典2015 版）。

2）只只需要保保留小数数点以下下两位4崩解解时限的的检查（1）安安装并检检查装置置与药典典规定是是否一致致2）取取药片 6 片，分分别置于于六管吊吊篮的玻玻璃管中中，每管管各加 1 片，吊篮篮浸入盛盛有 37 71水的烧烧杯中，按按一定的的频率和和幅度往往复运动动从片片剂置于玻璃璃管时开开始计时时，至片片剂全部部崩解成成碎片并并全部通通过管底底筛网止，该该时间即即为该片片剂的崩崩解时间间，应符符合规定定崩解时时限如如有 1 片崩解解不全，残存有小颗粒不能全部通过筛网时，应另取 6片复试，均应符合规定附注（1）严严格按仪仪器的操操作规程程使用2）各各类片剂剂的崩解解时限：（中中国药典典2015 版）片剂类别别崩解时限限（min）片剂的平平均重量量重量差异异限度0.3 307.5 5%0.3 305%36普通片15浸膏片45分散片3泡腾片5糖衣片60薄膜衣片片30肠溶衣片片盐酸溶液液（9100 00)中 2h 不得有有裂缝、崩崩解或软软化现象象,磷酸盐盐缓冲液液(PH6.8)中 1h 应全部部崩解并并通过筛筛网5硬度度检查检查方方法（1）指指压法：取药片片置中指指和食指指之间，以以拇指用用适当的的力压向向药片中中心部，如如立即分分成两片片，则表表示硬度度不够。

2）自自然坠落落法：取取药片 10 片，以以 1 米高处平平坠于 2 2cm 厚厚的松木木板上，以以碎片不不超过 3 片为合合格，否否则应另另取 10 片重新新检查，本本法对缺缺角不超超过全片片的 1/4，不作作碎片论论3）片片剂四用用测定仪仪：开启启电源开开关，检检查硬度度指针是是否零位位将硬硬度盒盖盖打开，将药片垂直固定在两横杆之间将倒顺开关置于“顺”的位置，拔选择开关至硬度档硬度指针左移，压力逐渐增加，药片碎自动停机，此时的刻度值即为硬度值（kg），随后将倒顺开关拔至“倒”的位置，指针退到零位测 36 片，取平均值37（4）硬硬度仪：顺时针针旋转圆圆盘手柄柄，将探探头向右右移动至至适当位位置；将将被测试试药片位位于探头头与测试试台之间间；然后后逆时针针旋转圆圆盘手柄柄，使探探头向左左移动，开开始向被被测药片片施加挤挤压力，此此时窗口口显示压压力值逐逐渐增大大；当被被测药片片被挤压压破碎时时，窗口口显示压压力值最最大并被被锁定，同同时仪器器内的蜂蜂鸣器开开始鸣响响此时时窗口显显示数值值为该被被测药片片的硬度度值；10 秒钟后后，蜂鸣鸣停止，随随后进行行下次测测试，以以此类推推测 36 片，取取平均值值。

附注（1）一一般片剂剂硬度要要求 8-10 0kg/c cm2，中药药片要求求在 4 kg g/cmm2以上2）测测定硬度度也可用用孟山都都硬度计计6脆碎碎度检查查检查方方法取药药片按中中国药典典 201 10 年版二部部附录 XG 项下检检查法，使使用脆碎碎度检查查仪测定定：片重重为 0.65g g 或以下下者取若若干片，使使其总重重约为 6 6.5g g；片重重为 0.65g g 以上者者取 10 片用用毛刷刷刷取脱落落的粉末末，精密密称重，置置圆筒中中转动 100 次，取取出，同同法除去去粉末，精精密称重重，减失失重量不不得过 1，且且不得检检出断片片、龟裂裂及粉碎碎的片附注（1）测测脆碎度度也可用用片剂四四用测定定仪：打打开脆碎碎盒，取取出脆碎碎盒并放放入药片片，选择择开关拨拨至脆碎碎位置，使使进行脆脆碎测试试测完拨拨回空档档关闭闭电源开开关38（2）脆脆碎度计计算方法法脆碎度度=%100原药片总重细粉和碎粒的重量=%100原药片总重测试后药片重原药片总重【注意【注意事事事项】事项】1阿司司匹林在在湿润状状态下遇遇铁器易易变为淡淡红色因因此，应应尽量避避免与铁铁器接触触，如过过筛时选选用尼龙龙筛网，并并应迅速速干燥。

且且干燥时时温度不不宜过高高，以免免水解2在实实验室中中配制淀淀粉浆，可可用直火火加热，也也可用水水浴加热热如用用直火时时需不停停搅拌，防防止焦化化致使片片面产生生黑点3加浆浆的温度度以温热热为宜，温温度太高高不利于于药物稳稳定，温温度太低低不利于于药物分分散均匀匀4制备备软材的的干湿程程度应适适宜，可可凭经验验掌握，即即以“握之成成团，轻轻压即散散”为度软软材通过过适宜的的筛网制制粒，颗颗粒一般般要求较较完整，如如果颗粒粒中含细细粉过多多，说明明黏合剂剂用量太太少，如如果呈线线条状，说说明黏合合剂用量量太多，以以此颗粒粒压成的的片剂会会出现太太松或太太硬的现现象5制成成的湿颗颗粒应尽尽快干燥燥，干燥燥的温度度由物料料的性质质而定，一一般为 5 5060，对湿湿热稳定定者，干干燥温度度可适当当增高6湿颗颗粒干燥燥后，需需过筛整整粒，整整粒筛目目孔径与与制粒时时相同或或略小整整粒后加加入润滑滑剂和外外加法所所需加入入的崩解解剂与颗颗粒混匀匀，再进进行含量量测定，然然后根据据颗粒所所含主药药含量计计算片重重39片重=测定值干颗粒中主药百分含量每片应含主药量【思考【思考题题题】题】1.试试分析阿阿司匹林林片中各各辅料成成分的作作用。

实验七实验七软膏软膏剂剂剂的制剂的制备备备及体备及体外外外释药外释药试试试验试验【实验【实验目目目的】目的】1掌握握不同类类型基质质软膏的的制备方方法2根据据药物和和基质的的性质，了了解药物物加入基基质中的的方法3了解解软膏剂剂的质量量评定方方法4用琼琼脂扩散散法测定定不同类类型软膏膏基质对对药物释释放的影影响实验【实验原原原理】原理】软膏剂是是药物与与适宜基基质均匀匀混合制制成的外外用半固固体剂型型基质质占软膏膏的绝大大部分，它它除起赋赋形剂的的作用外外，还对对软膏剂剂的质量量起重要要作用常用的软软膏基质质可分为为三类：（1）油油脂性基基质：此此类基质质包括烃烃类、类类脂及动动植物油油脂此此类基质质除凡士士林等个个别品种种可单独独作软膏膏基质外外，大多多是混合合应用，以以得到适适宜的软软膏基质质40（2）乳乳剂型基基质：系系由半固固体或固固体油溶溶性成份份，水（水水溶性成成份）和和乳化剂剂制备而而成3）水水溶性及及亲水性性基质：水溶性性基质是是由天然然或合成成的高分分子水溶溶性物质质所组成成常用用的有甘甘油明胶胶、淀粉粉甘、纤纤维素衍衍生物及及聚乙二二醇等软膏剂的的制法按按照形成成的软膏膏类型、制制备量及及设备条条件的不。