呋喃甲醇和呋喃甲酸实验报告

实验名称:呋喃甲醇和呋喃甲酸Furfuryl alcohol and2-Furoic acid编号:001日期:2011/9/12温度:27.1 °C 气压: 96.19KPa目标化合物的结构式:mw)中文名称:(iupac法):咲喃甲醇2- 呋喃甲酸英文名称:( iupac 法) : Furfuryl alcohol2-Furoic acidO CHONaOHO反应方程式:商品名称或别名: 糠醛CH?OH分子量(mw): 112.08投料量(g) :9.5物料比(mol比):1:1实验步骤理论产量: 咲喃甲醇 4.9g咲喃甲酸 5.6g步骤 在氢氧化钠中缓慢加入咲喃甲醇,并搅 拌 加水使之刚好溶解加 7ml 乙醚萃取 4 次 萃取液用无水碳酸钾干燥并蒸馏 水溶液酸化至刚果红试纸变蓝,并抽滤现象淡黄色溶液变为黄色粘稠物质 黄色粘稠物质变为橙红色溶液 萃取液为淡黄色,剩下的为橙红色 蒸馏液为淡黄色液体 得到淡黄色固体结果与讨论体产品: 所得 4g 咲喃甲醇为淡黄色液实验改进三点 收率: 收率为 4/4.9*100%=81.6%1. 加入400 的 PEG2. 将咲喃甲醛加入到NaOH溶液中 所得1.2g咲喃甲酸为淡黄色固体3. NaOH 浓度控制在 40-50% 收率为 1.2/5.6*100%=21.4%讨论:1. 为什么使用新蒸的咲喃甲醛;有哪些杂质;对实验的影响?答:咲喃甲醛存放过久会变为棕褐色甚至黑色;杂质有咲喃甲酸;会影响 产品的收率。
2. 分析影响收率条件有哪些?质量?答:有NaOH的浓度、反应温度、酸的PH值3. Canniggaro 与 Aldol 反应条件和差异?答:在碱催化下生成碳负离子,然后碳负离子作为亲核试剂对醛酮进行加 成;差异是Canniggaro反应无a-H醛,而Aldol反应有a-H醛文献研读:1.Canniggaro反应:无a - H醛在浓碱中发生歧化反应2. Aldol reaction :也有称为羟醛反应,该反应的名称来源于反应产物醇醛,即羟基醛醇醛 反应简单说就是两个醛或者酮分子之间发生的反应当反应在较低温度下进行时得到羟基醛, 反应属于加成反应;当在较高温度下反应时得到脱水产物a,B-不饱和醛,反应属于缩和反应3. a-呋喃甲醛催化加氢制a-呋喃甲酸以A-16和A-26型Cu-Zn催化剂代替污染严重的(Cu-Cr)系列催化剂其中共沉淀法 制得催化剂活性最好,其次为负载法,溶胶凝胶法最差4. a-呋喃甲酸制备方法的改进将催化剂进行活化处理;减慢糠醛的滴加速度;降低反应温度,使产率由 44.3%-51.7% 提高到 78.7%参考文献】:[1] .张成明•徐贤伦纳米CuO的制备及其糠醛催化氧化性能[期刊论文]-工业催化 2010(11)[2] . 杨光瑞.李东颖.金栋纳米氧化铜催化氧化糠醛制备糠酸的实验研究[期刊论文]-华北水利水电学院学报 2008(3)[3] . 王守庆糠酸制备工艺条件的改进[期刊论文]-化学工程师 2006(9)[4] . 孙道兴.高华 制备 2-呋喃甲酸的新方法[期刊论文] -青岛大学学报 (工程技术版) 2001(3)。