仪器分析(云南农业大学)

1:仪器分析与化学分析的区别 仪器分析是用现代先进仪器依靠待测物质的物理性质来定性定量的测定待测物质化学组成、 含量以及化学结构的分析方法化学分析是指利用化学反应及其计量关系来确定被测物质的 组成和含量的分析方法区别：①灵敏度高②选择性好③操作简便，自动化程度高④样品用量少，应用范围广泛⑤适 用性强，应用广泛⑥无损检验⑦对操作人员的技术要求高⑧仪器价格高，使用费用高⑨维护 费用高2：分析仪器的一般组成：发射、 检测、 转化、 记录发生器、检测器、信号读出装置、计算机工作软件3：考察仪器分析数据的好坏的统计指标：精密度、准确度 4：从统计学来说，考察仪器的好坏的指标：精密度、准确度、灵敏度、检出限 5：标准曲线大部分是直线，也有曲线6：什么叫光谱分析法？ 一束光打到物质上，发生跃迁，吸收或放出能量，产生特定的吸收光谱或发射光谱，7：根据光波的波长范围（或能量）有哪几种分析方法：能谱（最大）、波谱（最小）、光谱 8：能级的变化体现在分子和原子中的能量分：内能、平动能、转动能、振动能、电子能 9：光谱法有哪些类型来对物质进行定性定量分析：原子吸收光谱、原子发射光谱；分子吸 收光谱、分子发射光谱；线光谱、带光谱、连续光谱10：透射率与吸收程度的关系：反比11：朗伯比尔定律中哪两个物理量呈线性关系：吸光度与浓度 12：朗伯比尔定律中，吸光度是纵轴，溶液浓度是横轴。

另外两个量是吸光系数和光程（比 色皿厚度）13：影响朗伯比尔定律的理化因素是什么 化学因素：溶液必须是真溶液（否则定量结果偏高）、稀溶液（10-3~10-6）、稳定溶液 物理因素：单色光不纯引起的偏离（体现了仪器的精密度）15：紫外可见光谱法的定义或原理：以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，在波长为 200~800nm 处的连续性光谱16：电子跃迁的类型：6-6*跃迁（能量最大，波长最短，处于小雨200nm的真空紫外区， 由单键构成的化合物如饱和烃类），n—6* （含有未共用电子对的杂原子N、S、0、P和 卤素原子，波长范围150-250nm） ,n —n * （任何具有炭炭双键或三键的不饱和有机化 合物，如烯烃、炔烃等），n-n * （含有杂原子双键的不饱和有机物，C=0、N=0、C= S、N=N等，200-400nm） , o—n *和盯—o* （远紫外区），电荷迁移跃迁（内氧化还原反 应过程）17：发色团的基团：C=C,C=O,C=N, N=0、N=N,-COOH等含一个或多个不饱和基团的基团， 大多数是有颜色的液体18：助色团的基团： -OH,-NH2， -OR,-SH,-X 等含杂原子的饱和基团，都有孤对电子19：红移和蓝移的定义：一束光照射到一个物质上，该物质的最大吸收峰因为受到影响而想 波长比它大或小的方向移动的现象20：增色效应和减色效应的定义：受助色团的影响，红移蓝移是原因，增色减色效应是结果 21：影响紫外可见吸收光谱的因素：共轭效应、助色效应、超共轭效应、溶剂效应、空间效 应22：紫外可见光谱仪的五个单元：光源、单色器、吸收池、检测池、数据处理显示系统 23：什么叫单色器：是指一种将光源辐射的复合光分解为单色光的装置 24、紫外可见的光源：钨灯、碘钨灯、氢灯、氘灯25、紫外可见光谱仪的类型：单波长单光束光谱仪、单波长双光束光谱仪、双波长光谱仪、 多通道紫外可见光谱仪26：紫外可见光谱仪和红外可见光谱仪进行定量分析的依据：朗伯比尔定律 27：什么叫红外光谱：一束光照射在分子上时，由于偶极距变化导致分子振动所产生的波长 范围为 0.78-100um 分子吸收光谱叫红外光谱。

28：红外光谱产生的条件：（1）光具有刚好能满足物质分子振动能级跃迁时所需要的能量； （2）有偶极矩的变化29：什么样的分子会形成偶极矩：极性分子 30：什么叫基频谱带：基团由基态跃迁到第一激发态产生的谱带 31：什么叫倍频谱带：基团除了从基态跃迁到第一激发态之外跃迁到第二激发态、第三激发 态等所产生的谱带32：分子的振动形式：伸缩振动和弯曲振动 33：（傅里叶变换仪）近红外光谱定性依据：基频和倍频；定量依据：朗伯比尔定律34：近红外光谱进行定量分析的步骤:①典型取样②典型红外光谱数据获得③标准化学分析： ④建模⑤校正模型⑥预测⑦不断完善模型35：什么叫原子发射光谱：元素的原子或离子在受热能或电能照射，产生电子跃迁甚至失去 电子，由基态跃迁到激发态又返回到基态时，以光的形式辐射多余能量时发射出特征光 谱，通过检测辐射光的波长和强度进行定性定量的分析方法36：原子发射光谱跃迁类型：受激吸收跃迁、受激辐射跃迁、自发辐射跃迁 37：受激辐射跃迁用于图谱测定能更好的进行定性定量分析 38：什么叫自吸：一束光照射到一个物质上，形成等离子体，中心热边缘冷，中心更高的能 量发射出来时被边缘同种原子吸收的现象39：什么叫等离子体：等电子体，原子丢失了电子，但电子只是不在原来的轨道上，它与原 来的原子还是一个整体。

40：原子发射光谱用来进行分析的特征谱线一般是：分析线和最后线 41：什么是最后线：颜色最深，浓度最大，最不容易被激发的特征谱线42： ICP 进行定性分析的方法：铁谱法43： ICP 定量分析的依据：朗伯比尔定律44：色谱分析的原理：待分离物质在两相中运动，由于分配的速度和固定相分子间作用力不 同而导致被分离顺序不同45：色谱分析的仪器组成：流动相、进样器、色谱柱、检测器、数据处理控制系统46：分配比：组分在固定相中的质量和在流动相中的质量之比,k=ms/mm47：相比：柱中流动相的体积与柱中固定相体积之比,0=Vm/Vs48：基线：只有流动相通过时产生的信号曲线 49：保留时间：组分从进样到出现最大峰时所需的时间 50：死时间：不被固定相滞留的组分从进样到出现最大峰时的时间，也可以解释为空气流动 的时间51：调整保留时间：保留时间-死时间52：塔板理论基本假设：①在每一个平衡过程间隔内，平衡可以迅速达到②将载气看成脉动 过程③试样沿色谱柱方向的扩散可忽略④每次分配的分配系数相同53：预处理的步骤：采样、提取、净化、浓缩、衍生（P5〜10）。