阿贝折射仪使用说明(

阿贝折射仪1. 阿贝折射仪的用途 阿贝折射仪是可直接用来测量液体的折射率,定量地分析溶液的成 分,建言液体的纯度阿贝折射仪是测定分子结构的重要仪器,因为折射 率与物质内部的分子运动状态有关,所以测定折射率在结构化学方面也是 很重要的,比如求算物质摩尔折射率、摩尔质量、密度、极性分子的偶极 距等都需要折射率的数据阿贝折射仪测定折射率时有许多优点:所需用 的样品很少,数滴液体即可进行测量;测量精度高(折射率精确到lxlO-4), 重现性好;测定方法简便,无需特殊光源设备,普通日光或其他日光即可; 棱镜有夹层,可通恒温水流,保持所需的制定温度它是物理化学实验室 和科研工作中较常用的一种光学仪器近年来,随着技术的发展,该仪器 也在不断地更新2. 仪器描述 阿贝折射仪的光学系统由望远系统和读数系统组成,如图 1所示 望远系统光线进入进光棱镜 1 与折射棱镜2 之间有一微小均匀的间 隙,被测液体就放在此空隙内当光线(太阳光或日光灯)射入进光棱镜 1 时便在磨砂面上产生漫反射,使被测液层内有各种不同角度的入射光, 经折射棱镜2产生一束折射角均大于出射角度i的光线由摆动反射镜3 将此束光线射入消色散棱镜组4,此消色散棱镜组是由一对等色散阿米西 棱镜组成,其作用是可获得一可变色散来抵消由于折射棱镜对不同被测物 体所产生的色散。
再由望远镜5将此明暗分界线成像于分划板 7上,分 划板上有十字分划线,通过目镜8能看到如图2上部分所示的象读数系统光线经聚光镜12照明刻度板11(刻度板与摆动反射镜3 连.成.一.体.同时绕刻度中心作回转运动)通过反射镜10,读数物镜9,平 行棱镜 6 将刻度板上不同部位折射率示值成象于分划板 7上(见图 2)图 1 望远系统读数系统光路图1.进光棱镜 2.折射棱镜 3.摆动反光镜 4.消色散棱镜组5.望远物镜组 6.平行棱镜 7.分划板 8.目镜 9.读数物镜 10 反光镜 11.刻度盘 12.聚光镜图1读数镜视场中右边为液体折射率刻度,左边为蔗糖溶液质量分数(锤度 Brix)(0-95%,刻度)阿贝折射仪仪器有目前有多种设计方式,这里只介绍两种设计的构造 其一如下:图 3 仪器结构图1 反射镜 2 棱镜座连接转轴 3 遮光板 5 进光棱座 6 色散调节手轮 7 色散值刻度圈8 目镜 9 盖板 10 锁紧手轮 11 折射标棱镜座 12 照明刻度聚光镜 13 温度计座14 底座 15 折射率刻度手轮17 壳体 18 恒温器接头其二如下:1 •底座2. 棱镜转动手辂,,3. 圆盘(内有刻度极)4. 小反光镜5・支架6. 读数镜筒7. 目镜趴望远镜筒9. 刻度调节螺丝10. 阿米西棱镜手轮(消色散调节螺丝〉11. 色散值刻度圈12. 梭镜锁紧板手ia.棱镜组14. 温度计座15. 恒温器接头16. 保护罩17. 主轴18. 反光镜图 4 仪器结构三、光学原理阿贝折射仪是药物鉴定中常用的分析仪器,主要用于测定透明液体的折射率。
折射率是物质的重要光学常数之一,可借以了解该物质的光学性能、纯度和浓度等当光从一种媒质进入到另一种媒质时,在两种媒质的分界面上,会发生反射和 折射现象,如图5 所示在折射现象中有:n^inG] =n2sin02显然,若n]>n2,则0]<02其中绝对折射率较大的媒质称为光密媒质,较小的 称为光疏媒质当光线从光密媒质n]进入光疏媒质n2时,折射角02恒大于入射角 01,且02随01的增大而增大,当入射角01增大到某一数值00而使02=900时,则 发生全反射现象入射角 00 称为临界角图 6 阿贝折射仪原理图 阿贝折射仪就是根据全反射原理而制成的其主要部分是由一直角进光棱镜 ABC和另一直角折光棱镜DEF组成,在两棱镜间放入待测液体,如图6 a所示进 光棱镜的一个表面AB为磨砂面,从反光镜M射入进光棱镜的光照亮了整个磨砂面, 由于磨砂面的漫反射,使液层内有各种不同方向的入射光假设入射光为单色光,图中入射光线AO (入射点O实际是在靠近E点处)的 入射角为最大,由于液层很薄,这个最大入射角非常接近直角设待测液体的折射 率n2小于折光棱镜的折射率nl,则在待测液体与折光棱镜界面上入射光线AO和法 线的夹角近似90o,而折射光线OR和法线的夹角为00, 折射角。
0即为临界角根据折射定律:n sin 0 = n sin 90°1 0 2n = n sin 02 1 0由光路的可逆性可知,此( 8.l )( 8.2 )可见临界角G0的大小取决于待测液体的折射率n2及折光棱镜的折射率片 当OR光线射出折射棱镜进入空气(其折射率n=l)时,又要发生一次折射,设此时的入射角为a折射角为b (或称出射角),则根据折射定律得8.3)根据三角形的外角等于不相邻两内角之和的几何原理,由△ORE,得@ ° + 90 (a + 90® (84)将式 8.2、8.3、8.4 联立,解得-sin 2 0 + sin 0 cos 申8.5 )式中棱镜的棱角申和折射率nl均为定值,因此用阿贝折射仪测出卩角后,就可算出 液体的折射率n2在所有入射到折射棱镜DE面的入射光线中,光线AO的入射角等于90已经达 到了最大的极限值,因此其出射角B也是出射光线的极限值,凡入射光线的入射角 小于90在折射棱镜中的折射角必小于0,从而其出射角也必小于B由此可见, 以RT为分界线,在RT的右侧可以有出射光线,在RT的左侧不可能有出射光线, 见图6a必须指出图6a所示的只是棱镜的一个纵截面,若考虑折射棱镜整体,光 线在整个折射棱镜中传播的情况,就会出现如图6b所示的明暗分界面RR'T'T。
在 RR'T'T面的右侧有光,在RR'T'T面的左侧无光,这分界面与棱镜顶面的法线成B 角,当转动棱镜B角后,使明暗分界面通过望远镜中十字线的交点,这时从望远镜 中可看到半明半暗的视场,如图6c所示因在阿贝折射仪中直接刻出了与B角所对 应的折射率,所以使用时可从仪器上直接读数而无需计算,阿贝折射仪对折射率的 测量范围是1.3000至1.7000阿贝折射仪是用白光(日光或普通灯光)作为光源,而白光是连续光谱,由于 液体的折射率与波长有关,对于不同波长的光线,有不同的折射率,因而不同波长 的入射光线,其临界角00和出射角B也各不相同所以,用白光照射时就不能观察 到明暗半影,而将呈现一段五彩缤纷的彩色区域,也就无法准确地测量液体的折射 率为了解决这个问题,在阿贝折射仪的望远镜筒中装有阿米西棱镜,又称光补偿 器测量时,旋转阿米西棱镜手轮使色散为零,各种波长的光的极限方向都与钠黄 光的极限方向重合,视场仍呈现出半边黑色、半边白色,黑白的分界线就是钠黄光 的极限方向另外,光补偿器还附有色散值刻度圈,读出其读数,利用仪器附带的 卡片,还可以求出待测物的色散率四、阿贝折射仪的使用1. 仪器安装将阿贝折射仪放在靠近窗户的桌子上(注意避免日光直接照射),或置于普通白 炽灯前,在棱镜外套上装好温度计,将超级恒温水浴之恒温水通过棱镜的夹套中。
恒温水温度以折射仪是温度计指示值为准恒温在(20±0.2)°C2. 校准仪器仪器在测量前,先要进行校准校准时可用蒸馏水(nD =1.3330)或标准玻璃 块进行(标准玻璃块标有折射率)(1)用蒸馏水校准1.将棱镜锁紧板手松开,将棱镜擦干净(注意:用无水酒精或其他易挥发溶剂, 用镜头纸擦干)2. 用滴管将2〜3滴蒸馏水滴入两棱镜中间,合上并锁紧3.调节棱镜转动手轮,使折射率读数恰为1.3330 4.从测量镜筒中观察黑白分界线是否与叉丝交点重合若不重合,则调节刻度 调节螺丝,使叉丝交点准确地和分界线重合若视场出现色散,可调节微调手轮至 色散消失2)用标准玻璃块校准 1.松开棱镜锁紧扳手,将进光棱镜拉开2.在玻璃块的抛光底面上滴溴化萘(高折射率液体),把它贴在折光棱镜的面 上,玻璃块的抛光侧面应向上,以接受光线,使测量镜筒视场明亮3.调节大调手轮,使折射率读数恰为标准玻璃块已知的折射率值 4.从测量镜筒中观察若分界线不与叉丝交点重合,则调节螺丝使它们重合 若有色散,则调节微调手轮消除色散图 7 标准玻璃块3. 样品测定(1)测定液体的折射率若待测物为透明浓体,一般用透射光即掠入射方法来测量其折射率n。
方法如X下:滴 2〜3 滴待测液体在进光棱镜的磨砂面上,并锁紧若溶液易挥发,须在棱 镜组侧面的一个小孔内加以补充);旋转大调手轮,在测量镜筒中将观察到黑白分界 线在上下移动(若有彩色,则转动微调手轮消除色散,使分界线黑白分明),至视场 中黑白分界线与叉丝交点重合为止;在读数镜筒中,读出分划板中横线在右边刻度 所指示的数据,即为待测液体的折射率n,并记录;重复测量三次,求折射率的平均X值阿贝折射仪中的阿贝棱镜组由两个直角角棱镜(折射串率为n)组成,一个是进 光棱镜,它的弦面是磨砂的,其作用是形成均匀的扩展面光源另一个是折射棱镜 待测液体(nx 由图8得棱镜顶角A与a角 及B角的关系为A = a+P 贝y: a = A —P 代入(8.6)式得:n sin i = n sin( A —P) = n(sin A cos P — cos A sin P) (8.8)x由(8.7) 即:n2 — n2 cos2 P = sin2 0则 cos P = J(n 2 一 sin2 0) / n代入(8.8)得:n sin i = sin AJn2 一 sin2 0 — cos A sin 0 (8.9)x从图8可以看出,对于光线“1”,有i-90》,sini-1, sin 0 - sin 0,则上式变为n = sin A 寸n2 一 sin2 0 — cos A sin 0 (8.10)x因此,若折射棱镜的折射率n、折射顶角已知,只要测出出射角申即可求出待测液 体的折射率nX若A=a-卩,这时出射光线与顶角A在AC面法线的同侧,上式变为n = sin A、jn2 - sin2 p + cos A sin p (8.11)x阿贝折射仪是如何测量与光线“1”相对应的出射角P呢?由图4可知除光线“1” 外,其它光线“2”、“3”等在AB面上的入射角皆小于90度。 因此当扩展光源的光 线从各个方向射向AB面时,凡入射角小于90度的光线,经棱镜折射后的出射角必 大于角而偏折于“1'”的左侧形成亮视场而“1”的另一测因无光线而形成暗场 显然,明暗视场的分界线就是掠入射光束“1”的出射方向(“1'” )阿贝折射镜标出了与P角对应的折射率值,测量时只要使明暗分界线与望远镜叉 丝交点对准,就可从视场中折射率刻度读出 nx 值x(2)测定固体的折射率 若待测固体有两个互成90度角的抛光面,则可用透射光测定其折射率,如图9所示, 在待测固体和折射棱镜AB面上滴一滴接触液(其折射率为n2,要求n2>n ),一般22x用折射率较高的溴代苯),扩展光源发出的光直接进入待测固体(不用进入光棱镜), 经过接触液进入折射棱镜,其中一部分光线在通过待测固体时,传播方向平行于固 体与接触液的交界面当 nx 用阿贝折射仪测量时,只 要明暗分界线与望远镜叉丝交点对准,就可直接读出n值X接触液的存在并不影响n的测量,但只要求折射率n2>n接触液的作用是使得待2 测样品面和折射棱镜面形成良好的光学接触,没有空隙且有粘附性此外,用反射 光测定折射率的原理如图10所示,光由折射棱镜的磨砂面BC进入,此时BC面就 成为一个扩展面光源,到达AB面(与待测物质的接触面)上任意一点的诸光线具n有不同的入射角,凡入射角大于临界角(=arcsmr)者,皆全反射,再经AC面 cn射出,用望远镜对准申角方向,同样观察到明暗视场,但明暗差别不如透射光,而 且明暗相对透射法测量颠倒用反射光测量固体的折射率时,只需一个抛光面任何物质的折射率都与测量时使用的光波的波长有关阿贝折射仪因此有光补 偿装置邙阿米西棱镜组),所以测量时可用白光光源,且测量结果相当于对钠黄光(久 = 589.3nm)的折射率(即nD)o另外,液体的折射率还与温度有关,因此若仪器接 上恒温器,则可测定温度为0°C-50°C内的折射率即nD五、注意事项1. 使用仪器前应先检查进光棱镜的磨砂面、折射棱镜及标准玻璃块的光学面是否干 净,如有污迹用擦镜纸擦拭干净。 2. 用标准块校准仪器读数时,所用折射率液不宜太多,使折射率液均匀布满接触面 即可过多的折射率液易堆积于标准块的棱尖处,既影响明暗分界线的清晰度,又 容易造成标准块从折射棱镜上掉落而损坏3. 在加入的折射率液或待测液中,应防止留有气泡,以免影响测量结果4. 读取数据时,首先沿正方向旋转棱镜转动手轮(如向前),调节到位后,记录一 个数据然后继续沿正方向旋转一小段后,再沿反方向(向后)旋转棱镜转动手轮, 调节到位后,又记录一个数据取两个数据的平均值为一次测量值5. 实验过程中要注意爱护光学器件,不允许用手触摸光学器件的光学面,避免剧烈 振动和碰撞6. 仪器使用完毕后,要将棱镜表面及标准块擦拭干净,目镜套上镜头保护纸,放入 盒内六、维护与保养1. 仪器应放在干燥,空气流通和温度适宜的地方,以免仪器的光学零件 受潮发霉2. 仪器使用前后及更换样品时,必须先清洗揩净折射棱镜系统的工作表 面3. 被测试样品不准有固体杂抟,测试固体样品时应防止折射棱镜的工作 表面拉毛或产生压痕,本仪器严禁测试腐蚀性较强的样品4. 仪器应避免强烈振动或撞击,防止光学零件震碎、松动而影响精度5. 如聚光照明系统中灯泡损坏,可将聚光镜筒沿轴取下,换上新灯泡, 并调节灯泡左右位置(松开旁边的紧定螺钉)、使光线聚光在折射棱镜 的进光表面上,并不产生明显偏斜。 6. 仪器聚光镜是塑料制成的,为了防止带有腐蚀性的样品对它的表面破 坏,使用时用透明塑料罩将聚光镜罩住7. 仪器不用时应用塑料罩将仪器盖上或将仪器放入箱内8. 使用者不得随意拆装仪器,如仪器发生故障,或达不到精度要求时, 应及时送修。