黄芪质量标准

岷县顺兴和中药材有限责任公司文件名称黄芪质量标准文件编号TSP-ZL/002-XD 01编制人编制日期 年 月 日复制人审核人审核日期 年 月 日复制份数批准人批准日期 年 月 日生效日期 年 月 日颁发部门办公室分发部门生产技术部、质量部编订依据《中华人民共和国药典》2010年版（一部）药品生产质量管理规范（2010年修订版）1. 目的建立黄芪原料、中间品、成品的质量标准2. 范围本公司生产所用黄芪原料、中间品、成品的质量标准3. 责任人质量部部长、生产技术部部长、质控员、质监员4. 内容：黄芪原料4.1 名称4.1.1中文名：黄芪4.1.2汉语拼音名：Huangqi4.1.3拉丁名：RADIX ASTRAGALI4.2 来源本品为豆科植物蒙古黄芪Astragalus membranaceus (Fisch.)Bge.Var.mongholicus(Bge.)Hsiao或膜荚黄芪Astragalus membranaceus(Fisch.)Bge.的干燥根春、秋二季采挖，除去须根及根头，晒干4.3性状: 本品呈圆柱形，有的有分枝，上端较粗，长30-90cm，直径0.6-3.5cm。

表面淡棕黄色或淡棕褐色，有不整齐的纵皱纹或纵沟质硬而韧，不易折断，断面纤维性强，并显粉性，皮部黄白色，木部淡黄色，有放射状纹理及裂隙，老根中心偶呈枯朽状，黑褐色或呈空洞气微，味微甜，嚼之微有豆腥味 4.4 鉴别: （1）本品横切面:木栓细胞多列栓内层为3-5列厚角细胞韧皮部射线外侧常弯曲，有裂隙；纤维成束，壁厚，木化或微木化，与筛管群交互排列；近栓内层处有时可见石细胞形成层成环木质部导管单个散在或2-3个相聚；导管间有木纤维；射线中有时可见单个或2-4个成群的石细胞薄壁细胞含淀粉粒 粉末黄白色纤维成束或散离，直径8-30μm壁厚，表面有纵裂纹，初生壁常与次生壁分离，两端常断裂成须状，或较平截具缘纹孔导管无色或橙黄色，具缘纹孔排列紧密石细胞少见，圆形、长圆形或形状不规则，壁较厚 （2）取本品粉末3g，加甲醇20ml，加热回流1小时，滤过，滤液加于中性氧化铝柱（100-120目，5g，内径10-15mm）上，用40％甲醇100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水30ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次．每次20ml，合并正丁醇液；用水洗涤2次，每次20ml；弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。

另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13:7:2）的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，日光下显相同的棕褐色斑点；紫外光灯（365nm）下显相同的橙黄色荧光斑点 （3）取本品粉末2g，加乙醇30ml，加热回流20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加0.3％氢氧化钠溶液15ml使溶解，滤过，滤液用稀盐酸调节pH值至5-6，用乙酸乙酯15ml振摇提取，分取乙酸乙酯液，用铺有适量无水硫酸钠的滤纸滤过，滤液蒸干残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液另取黄芪对照药材，同法制成对照药材溶液照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（10:1）作为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏后置紫外光灯（365nm）下检视供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点 4.5 检查: 水分 不得过10.0%总灰分 不得过5.0％。

4.6二氧化硫残留量 按药典附录二氧化硫残留量测定法测定内控标准不得过50mg/kg 4.7重金属及有害元素 照铅、镉、砷、汞、铜测定法（附录ⅨB原子吸收分光光度法或附录用Ⅺ D电感耦合等离子体质谱法）测定，铅不得过百万分之五；镉不得过千万分之三；砷不得过百万分之二；汞不得过千万分之二；铜不得过百万分之二十 4.8有机氯农药残留量 照农药残留量测定法测定，六六六（总 BHC）不得过千万分之二；滴滴涕（总 DDT）不得过千万分之二；五氯硝基苯（PC-NB）不得过千万分之一 4.9 浸出物: 照水溶性浸出物测定法项下的冷浸法测定，不得少于17.0％ 4.10 含量测定: 照高效液相色谱法测定 4.11 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（32:68）为流动相；蒸发光散射检测器理论板数以黄芪甲苷峰计算应不低于4000 4.12 对照品溶液的制备 精密称取黄芪甲苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，即得 4.13 供试品溶液的制备 取本品中粉约4g，精密称定，置索氏提取器中，加甲醇40ml，冷浸过夜，再加甲醇适量，加热回流4小时，提取液回收溶剂并浓缩至干，残渣加水10ml，微热使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取4次，每次40ml，合并正丁醇液，用氨试液充分洗涤2次，每次40ml，弃去氨液，正丁醇液蒸干，残渣加水5ml使溶解，放冷，通过D101型大孔吸附树脂柱（内径1.5cm，长12cm），以水50ml洗脱，弃去水液，再用40％乙醇30ml洗脱，弃去洗脱液，继用70％乙醇80ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，用甲醇溶解并转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。

4.14 测定法 精密吸取对照品溶液10μl、20μl，供试品溶液20μl，注入液相色谱仪，测定，以外标两点法对数方程计算，即得 本品按干燥品计算，含黄芪甲苷（C41H68O14）不得少于0.040％本品按干燥品计算，含毛蕊异黄酮葡萄糖苷（C22H22O10）不得少于0.020％4.15 炮制方法: 除去杂质，大小分开，洗净，润透，切厚片，干燥 4.16 性味 归经: 甘，温归肺、脾经4.17 功能主治: 补气升阳、固表止汗、利水消肿、生津养血、行滞通痹、托毒排脓、敛疮生肌用于气虚乏力、食少便溏、中气下陷、久泻脱肛、便血崩漏、表虚自汗、气虚水肿、内热消渴、血虚痿黄、半身不遂、必痹痛麻木、痈疽难溃，久溃不敛 4.18用法用量:9-30g 4.19贮藏: 置通风干燥处，防潮，防蛀 5 黄芪中间品5.1性状：本品呈类园形或椭圆形、柳叶形、瓜子形的厚片黄芪柳叶片：（厚度：1.5－3mm） 超大片长7－7.5cm,宽1.8cm以上, 大大片长6.5－7cm,宽1.5－1.7cm, 特大片长6－6.5cm,宽1.2－1.4cm, 大片长5.5－6cm,宽1－1.2cm, 中片长5－5.5cm,宽0.7－0.9cm, 小片长4.5－5cm,宽0.7cm以下, 黄芪瓜子片：（厚度3－3.5mm）甲片长3.5-4cm、宽1.3cm以上；乙片长3-3.5cm、宽1.2-1.29cm；丙片长2.5-3cm、宽0.9-1.19cm黄芪宽带片：（厚度1－2mm）大大片长15－17cm,宽4－4.2cm, 特大片长15－17cm,宽3.3－3.5cm, 大片长15－17cm,宽3－3.2cm, 中片长15－17cm,宽2－2.2cm, 小片长15－17cm,宽1.6－1.8cm, 黄芪马耳片：（厚度1－2mm）长度不够15cm的为马耳片马耳特大片宽3－3.5cm, 马耳大片宽2－2.2cm, 断面纤维性强，并显粉性，切面皮部黄白色，木部淡黄色，有放射状纹理及裂隙，有的中心偶有枯朽状，黑褐色或呈空洞。

气微，味微甜，嚼之微有豆腥味 5.2杂质：按杂质检查法检查，不得过0.2%5.3水份：内控标准不得过10.0%6. 黄芪成品6.1性状：本品呈类园形或椭圆形、柳叶形、瓜子形的厚片黄芪柳叶片：（厚度：1.5－3mm） 超大片长7－7.5cm,宽1.8cm以上, 大大片长6.5－7cm,宽1.5－1.7cm, 特大片长6－6.5cm,宽1.2－1.4cm, 大片长5.5－6cm,宽1－1.2cm, 中片长5－5.5cm,宽0.7－0.9cm, 小片长4.5－5cm,宽0.7cm以下, 黄芪瓜子片：（厚度3－3.5mm）甲片长3.5-4cm、宽1.3cm以上；乙片长3-3.5cm、宽1.2-1.29cm；丙片长2.5-3cm、宽0.9-1.19cm黄芪宽带片：（厚度1－2mm）大大片长15－17cm, 宽4－4.2cm, 特大片长15－17cm, 宽 3.3－3.5cm, 大片长15－17cm, 宽3－3.2cm, 中片长15－17cm, 宽2－2.2cm, 小片长15－17cm, 宽1.6－1.8cm, 黄芪马耳片：（厚度1－2mm）长度不够15cm的为马耳片马耳特大片宽3－3.5cm, 马耳大片宽2－2.2cm, 断面纤维性强，并显粉性，切面皮部黄白色，木部淡黄色，有放射状纹理及裂隙，有的中心偶有枯朽状，黑褐色或呈空洞。

气微，味微甜，嚼之微有豆腥味 6.2杂质：按杂质检查法检查，不得过0.2%6.3水份：按水分检查法检查，不得过10.0%6.4二氧化硫残留量:按药典附录二氧化硫残留量测定法测定内控标准不得过50mg/kg 6.5外观：饮片大小应均匀、整齐、表面光洁，片面无机油污染，无整体，无长梗外包装应无破损，标签印字应清晰可见，批号、产地、规格等内容应符合规定6.6装量差异：单位包装≤2kg，装量差异不得过1.5%单位包装＞2kg≤10kg，装量差异不得过1.0%单位包装＞10kg，装量差异不得过0.5%6.7贮藏:置通风干燥处，防潮，防蛀 第9页共9页。