气相色谱分析法测定副产盐酸中苯氯苯的测定方法

气相色谱法测定副产盐酸中苯,氯苯测定方法1范围本标准规定了采用气相色谱法测定副产盐酸中苯，氯苯含量本标准适用于氯苯生产过程中产生的氯化氢气体，经水吸收制得的副产盐酸2原理利用二硫化碳萃取副产盐酸中的苯，氯苯，以毛细管色谱柱作为分离柱，采用微量注射器直接进 样，用外标法，计算出苯，氯苯含量.3试验仪器和设备3.1气相色谱仪：带FID检测器，3.2色谱数据处理器：与气相色谱仪相配套的色谱工作站3.3色谱柱：极性毛细管色谱柱3.4微量注射器：0.5以13.5 量筒：50m1,10m13.6分液漏斗：250ml4试剂和材料4.1 氢气：纯度99.99%4.2空气：净化后的压缩空气4.3 氮气：纯度99.99%4.4二硫化碳：分析纯如含有芳烃需要纯化4.5无水碳酸钠：分析纯.4.6盐酸： 分析纯（无苯，氯苯）5试验条件和步骤5.1 二硫化碳萃取富集5.1.1取副产盐酸50ml放入250ml分液漏斗中，量取10ml二硫化碳，振摇2min,静置分层5min，收 集萃取液时，在分液漏斗的颈下部接过滤管，过滤管下端塞一团玻璃棉，过滤管中装2cm高的无水碳 酸钠,使萃取液破乳，过滤，弃去最初几滴，分离出有机相,收集余下的二硫化碳有机相5.2在表1规定的条件下，进行二硫化碳萃取液的色谱测定，进样后，按下START开关.表1 试验条件控制项目控制值柱温65 °C气化温度200°C检测器温度300C氢气压力0.2 Mpa空气压力0.2 Mpa柱前压力0.08Mpa进样量0.2成6 试验过程6. 1苯的校正曲线的制作取苯的色谱标准试剂用31%盐酸配成1,10,50,100,200,400,800,1200mg/L浓度系列,按二硫 化碳萃取的富集方法(4.1.1)预处理步骤操作,按表(1)色谱条件进样，并绘制浓度-峰面积的校正曲 线.6. 2氯苯的校正曲线的制作取氯苯的色谱标准试剂用31%盐酸配成1,10,20,40,60,80,100,200mg/L浓度系列，按二硫化 碳萃取的富集方法(5.1.1)预处理步骤操作，按表(1)色谱条件进样，并绘制浓度-峰面积的校正曲 线.6. 3 定量:按表(1)色谱条件，以进样量0.2ul进样二硫化碳萃取液，在苯，氯苯峰出现后进行谱图积 分，由色谱峰面积对应各自浓度-峰面积校正曲线，查出相应的待测浓度.附录二硫化碳的纯化方法二硫化碳用5%的浓硫酸甲醛溶液反复提取，直至硫酸无色为止，用蒸馏水洗二硫化碳至中性再用无 水硫酸钠干燥，重蒸馏，贮于冰箱中备用。