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精细化工实验

文档格式:DOCX| 14 页|大小 78.56KB|积分 20|2022-10-01 发布|文档ID:157831452
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  • 实验一雪花膏的制备一、 实验目的1. 了解乳化原理;2. 初步掌握配方原理和配方中各原料的作用及其添加量二、 实验原理一般雪花膏是以硬脂酸和碱化合成硬脂酸盐作为乳化剂,加上其它的原料配置而成它 属于阴离子型乳化剂为基础的油/水乳化体,是一种非油腻性护肤用品,敷在皮肤上,水分 蒸发后就留下一层硬脂酸,硬脂酸皂和保湿剂所组成的薄膜于是皮肤与外界干燥空气隔离, 节制皮肤表皮水分的过量挥发,使反肤不致干燥、粗糙或开裂,起到保护皮肤的作用雪花 膏中含有的保湿剂可制止皮肤水分的过快蒸发从而调节和保持角质层适当的含水量,起到使 皮肤表皮柔软的作用三、 实验内容和要求实验内容是雪花膏的制备实验要求学生严格按的实验配方去做,保证产品质量并严 格遵守实验室的各项规章制度,自觉遵守实验室规则,保持实验室安静、卫生做到安全实 验,严防违反操作规程事故发生要求学生坚决服从指导教师及实验工作人员的指导,积极 配合实验工作人员做好仪器清点,赔损等工作做好实验前的预习工作实验中要积极思考 问题,认真观察实验现象实验后要整理好自己使用的仪器、药品,关闭电源,搞好卫生后 再离开认真写好实验报告上交四、 实验主要仪器设备和试剂电动搅拌器、有机合成仪、恒温箱、加热套、电吹风机、电子天平、各种玻璃仪器、温 度计等。

    三压硬脂酸、单硬脂酸甘油酯、十六醇、甘油、氢氧化钾、香精、防腐剂、水五、 实验方法、步骤及结果测试1.配方:三压硬脂酸10.0%单硬脂酸甘油脂1.5%十六醇3.0%甘油10.0%氢氧化钾(100%)0.5%香精适量防腐剂适量75%2. 将配方中的三压硬脂酸、单硬脂酸甘油酯、十六醇和甘油等油相一起加热至90°C;3. 再将氢氧化钾和水加热至90C;然后在剧烈搅拌下将水相徐徐加入到油相中,全部 加完后保持此温度一段时间(约20min)进行皂化反应4. 冷却到40C,加入香精、防腐剂,搅拌均匀5. 静置,冷却至室温6. PH值测定六、 实验注意事项1. 要用颜色洁白的工业三亚硬脂酸,其碘价在2以下(碘价表示油酸含量)碘价过高, 硬脂酸的凝固点降低,颜色泛黄,会影响雪花膏的色泽和在储存过程中引起的酸败2. 水质对雪花膏有重要影响3. 加入少量氢氧化钠,有助于增大膏体黏度,也可以不加七、 思考题1. 配方中各组分的作用是什么?2. 为什么水质对雪花膏质量有很大影响?实验二 氯茉水解法制备苯甲醇一、 实验目的1. 了解由氯苄水解法制备苯甲醇的反应原理和合成方法二、 实验原理苯甲醇的合成方法较多,本实验采用本氯甲烷水解的方法制备苯甲醇,其反应式如下:NaCl副反应:⑴由于氯苄中有二氯化物杂质存在,在水解时生成苯甲醛。

    2NaOHCHOH+ 2NaCl+ H2O⑵氯苄、苯甲醇和碱,互相作用生成二苄醚CHCl+HCl三、实验内容和要求实验内容是苯甲醇的合成要求产品质量符合下列指标:外观是无色液体,有极微弱的 花香,沸点为 205.8°C/760mmHg(1.01325x105 帕);98.2°C/14mmHg(1.86651x103 帕);93°C /10mmHg(1.33 3 22x103帕);比重:d420=1.043;折光率:nD20=1.5403并要求学生严格遵守实 验室的各项规章制度,自觉遵守实验室规则,保持实验室安静、卫生做到安全实验,严防 违反操作规程事故发生要求学生坚决服从指导教师及实验工作人员的指导,积极配合实验 工作人员做好仪器清点,赔损等工作做好实验前的预习工作实验中要积极思考问题,认 真观察实验现象实验后要整理好自己使用的仪器、药品,关闭电源,搞好卫生后再离开 认真写好实验报告上交四、 实验主要仪器设备和材料阿贝折光仪、电动搅拌器、有机合成仪、恒温箱、加热套、电吹风机、电子天平、各种 玻璃仪器、温度计等五、 实验方法、步骤及结果测试1. 制备 在装有搅拌器、温度计和球形冷凝管的100mL四口瓶中加入4.0g氢氧化钠,1.8g碳酸钠,2rnL质量分数为50%的四乙基漠化铵溶液和50rnL水,加热至回流后滴加12.5g 氯苄,加热至100-105S反应2小时;直至油层不在沉底(暂停搅拌观察),此时氯苄气味 消失,即可认定反应已完毕。

    2. 计算产率,测试结果产品质量符合下列指标:产率:约80%左右外观:无色液体,有极微弱的花香沸点:205.8°C/760mmHg (1.01325 x 105 帕)98.2°C/14mmHg (1.86651x103 帕)93C/10mmHg (1.33322x103 帕)比重:d420=1.043;折光率:n20D=1.5403六、 注意事项1. 因氯苄可溶解橡胶,水解装置各接口应为玻璃磨口2. 氯苄有强烈的催泪作用,流泪时不能揉擦七、 思考题1. 制备苯甲醇还有哪些方法?并写出其反应式2. 反应中加碱的目的是什么?3. 为什么在粗苯甲醇中要加亚硫酸氢钠?并写出反应方程式4. 水解时,为什么要加入四乙基漠化铵?实验三 苯甲醇的分离与分析一、 实验目的1. 掌握苯甲醇的分离提纯技术,熟悉精密分馏柱(或真空蒸馏装置)气相色谱仪及阿 贝折光仪等仪器设备的使用方法2. 学习用阿贝折光仪测定产品折光率的方法二、 实验原理阿贝折射仪测定折射率基于临界角原理:由折射定律:Nlsinal=N2sina2当N2

    上图为一 折射棱镜,AB面以下为被测物(透明固体,液体),其折射率用N1表示,则由折射定律可尸也呗 ° =N2sina (1)得 而中=a + p 代入(1成N]=N2sin(p - p ) =N?(sinpcoS3-cospsinp) (3)N2sinp=sini (2) 2由公式N22sinp=sin2i , N22(1-cos2p) = sin2i 得:cosp ="宵-sin2i ,代入(3)式可得:凡2岬树2 - sin2i -co叩sinp,^角及吨为已知,求得角时,可测得物体的折射率,当被测物为液体时,用一磨砂面的进光棱镜,使液体放置在进光棱镜和折射镜中间,磨炒面 主要是产生漫反射,使液层内有各种不同角度的入射光如果测透明固体时,必须有两个 点成直角的抛光面,用一种液体胶在折射棱镜AB面上,如下图被测■固体三、 实验主要仪器设备和材料阿贝折光仪、各种玻璃仪器等四、 实验步骤1. 分离 冷却反应液至室温,将反应液转移到分液漏斗中,静置分离,上层为粗苯甲 醇液,下层为碱液,下层用15mL乙醚分三次萃取苯甲醇,萃取液合并至粗苯甲醇液中往 粗苯甲醇液里加0.65g亚硫酸氢钠,稍加搅拌,然后用水洗涤数次至不呈碱性为止。

    分去水 分,得到苯甲醇2, 测试产品的折光率产品质量符合下列指标:外观:无色液体,有极微弱的花香沸点:205.8°C/760mmHg (1.01325 x 105 帕)98.2°C/14mmHg (1.86651x103 帕)93C/10mmHg (1.33322x103 帕)比重:d420=1.043;折光率:n20D=1.5403五、 注意事项每次使用阿贝折光仪后,及时清洗实验四 N,N-二甲基十二烷胺的合成一、 实验目的学习以脂肪族长碳链伯胺为原料合成叔胺的原理和方法;二、 实验原理以脂肪族长碳链伯胺为原料合成N,N-二甲基十二烷胺是使用醛或酸作试剂的N一烷基 化反应,伯胺与醛酸发生变化,先得到仲胺:H+ H+ +R- NH2 + HCHO 二 R—NHCH2OH 二 R—NH=CH2 + H2OO,—R-NH=CH2 + H-C-O-H RNH-CH3 +CO2 +H+仲胺还能进一步与醛、酸反应,最终生成叔胺:chH+ 3R—NH—CH3 + HCHO 匚 R—N—CH2OHH+ CH3♦ - R- N 二 CH2OH + H2OCH3 o3『N二 CH2OH + H-C-O-H > R-N(CH3)2+CO2+H+三、 实验内容和要求实验内容是以脂肪族长碳链伯胺为原料合成N,N-二甲基十二烷胺,要求学生掌握减压 蒸馏的分离技术。

    并严格遵守实验室的各项规章制度,自觉遵守实验室规则,保持实验室安 静、卫生做到安全实验,严防违反操作规程事故发生要求学生坚决服从指导教师及实验 工作人员的指导,积极配合实验工作人员做好仪器清点,赔损等工作做好实验前的预习工 作实验中要积极思考问题,认真观察实验现象实验后要整理好自己使用的仪器、药品, 关闭电源,搞好卫生后再离开认真写好实验报告上交四、 实验主要仪器设备和材料阿贝折光仪;电动搅拌器;有机合成仪;恒温箱;电炉;电吹风机;电子天平;各种 玻璃仪器;温度计等五、 实验方法、步骤及结果测试在装有搅拌器、球形冷凝管和温度计的100毫升四口瓶中加入9.4g十二烷胺,搅拌下 加入15mL95%乙醇溶液溶解,然后在水冷却下滴加13g 85%甲酸溶液,反应温度低于30°C, 约10分钟加完升温至60°C,再滴加8.3g 36%甲醛溶液15分钟加完升温回流1小时, 至定性测定溶液中无仲胺为止测定方法:将1mL丙酮加至事先已调成碱性的5mL反应液 中,再加1 %亚硝基铁氰化钠溶液1滴,若2分钟内溶液不呈紫色,证明已到终点若有明 显紫色则可延长反应时间或再加入一些甲酸、甲醛继续反应;称量质量,计算产率。

    六、 实验报告要求实验之前要求学生写好实验预习报告,做下一个实验之前将上一个实验报告写完上交 实验报告内容要求:实验目的;实验反应原理及装置图;实验反应式;所用试剂的理化常数、 规格和用量;所用仪器;注意事项;实验步骤及现象;结果分析及讨论;转化率、产率的计 算;改进意见;思考题解答七、 思考题1. 除以脂肪族长碳链伯胺为原料外,还有何种方法合成叔胺?2. 以叔胺为原料可合成哪些表面活性剂?实验五常压蒸馏法分离十二烷胺一、 实验目的掌握常压蒸馏的分离技术二、 实验原理蒸馏是分离和提纯液态有机化合物最常用的重要方法之一应用这一方法,不仅可以 把挥发性物质与不挥发性物质分离,还可以把沸点不同的物质以及有色的杂志分离用于提 纯溶剂、产品精制及副产物分离等包括常压蒸馏、减压蒸馏、精馏和水蒸气蒸馏本实验 采用常压蒸馏法分离产物十二烷胺常压蒸馏是一次蒸馏,即不断将蒸出的蒸汽直接冷凝,收集不同沸程的馏分,直至大 部分液体被蒸出三、 实验主要仪器设备和材料加热套、有机合成仪、分液漏斗、电子天平、各种玻璃仪器、温度计等四、 实验步骤将冷却到室温的反应物,加入30%氢氧化钠溶液中和至pH为11—13反应物倒入分 液漏斗中,上层油状液用10%氢氧化钠溶液洗涤三次,每次约13mL。

    下层水液约用13mL 苯,分三次抽提,苯液合并至油状液中然后进行常压蒸馏,蒸出乙醇与水测定产物折光 率结果测试:折光率nD20=1.4362五、思考题画出常压蒸馏的整套装置图实验六 醋酸乙烯酯的乳液聚合一、 实验目的了解自由基型加聚反应的原理和乳液聚合方法二、 实验原理烯类单体的自由基型加聚反应可按本体、溶液、悬浮和乳液等方法进行采用何种方法 主要取决于产物的用途乳液聚合就是烯类单体,在乳化剂(表面活性剂)的作用下,分散在水相中呈乳状液 并在引发剂的作用下进行聚合反应得到以微胶粒(10.1—1.0微米)状态分散在水相中的聚合 物乳液这种乳液稳定性良好,由于使用水作分散介质,具有经济、安全和不污染环境等优 点,所以得到迅速的发展广泛应用于涂料、粘合剂、纺织印染和纸张助剂等的制造醋酸乙烯酯通过乳液聚合得到的聚醋酸乙烯酯乳液,广泛用于建筑涂料的制造和木材 等n CH3COOCH=CH2 过硫酸铉手 工CH一如2%3 OCOCH3三、 实验主要仪器设备和材料电动搅拌器;有机合成仪;鼓风干燥箱;电炉;电吹风机;电子天平;各种玻璃仪器; 温度计等四、 实验方法、步骤1. 聚乙烯醇的溶解 在装有搅拌器、温度计和球形冷凝管的100mL四口烧瓶中加入22 毫升去离子水和0.25g乳化剂OP-10,开动搅拌,逐渐加入1.5g聚乙烯醇。

    加热升温,在 90 r保持1小时左右,直至聚乙烯醇全部溶解,冷却备用2. 将0.15g过硫酸铵溶于水中,配成质量分数为5%的溶液3. 聚合 把5克蒸馏过的醋酸乙烯酯和1mL5%过硫酸铵水溶液加至上述四口烧瓶中 开动搅拌器、水浴加热,保持温度在65-75 r当回流基本消失时,用滴液漏斗在1小时内 缓慢地、按比例地滴加17g醋酸乙烯酯和余量的过硫酸铵水溶液,加料完毕后升温至 90-95r,保温30分钟至无回流为止,冷却至50r,加入1-2mL5%碳酸氢钠水溶液,调整 PH至5-6然后慢慢加入2.5g邻苯二甲酸二丁酯搅拌冷却1小时,即得白色稠厚的乳液 称量,计算产率六、实验注意事项1. 聚乙烯醇溶解速度较慢,必须溶解完全,并保持原来的体积2. 滴加单体速度要均匀,防止加料过快发生爆聚冲料等事故3. 过硫酸铵水溶液数量少,注意均匀、按比例与单体同时加完4. 搅拌速度要适当,升温不能过快七、思考题1. 聚乙烯醇在反应中起什么作用?为什么要与乳化剂OP-10混合作用?2. 为什么大部分的单体和过硫酸铵用逐步滴加的方式加入?3. 过硫酸铵在反应中起什么作用?其用量过多或过少对反应有何影响?4. 为什么反应结束后要用碳酸氢钠调整pH=5—6?实验七醋酸乙烯涂料的配制一、 实验目的了解乳胶涂料的特点,掌握聚醋酸乙烯酯乳胶涂料的配制方法。

    二、 实验原理通过乳液聚合得到聚合物乳液,其中聚合物以微胶粒的状态分散在水中当涂刷在物体 表面时,随着水分的挥发,微胶粒互相挤压形成连续而干燥的涂膜这就是乳胶涂料的基础 另外,还要配入颜料、填料以及各种助剂如成膜助剂、颜料分散剂、增稠剂、消泡剂等,经 过告诉搅拌、均质而成乳胶涂料三、 实验主要仪器设备和材料电动搅拌器;有机合成仪;鼓风干燥箱;电炉;电吹风机;电子天平;各种玻璃仪器; 温度计等四、 实验方法、步骤把7克去离子水和5克质量分数10%的六偏磷酸钠水溶液以及0.8克丙二醇加入烧杯中, 开动高速搅拌机,逐渐加入6克钛白粉、2克碳酸钙,搅拌分散均匀后,加入0.1克磷酸三 丁酯,继续快速搅拌10min,然后再慢速搅拌下加入10克聚醋酸乙烯酯乳液,直到搅匀位 置,即得白色涂料记录乳胶涂料的外观3. 测定聚醋酸乙烯酯乳液的固含量和粘度成品要求:外观:拜耳稠厚流体固体质量分数:50%干燥时间:25°C表干10min,实干24h六、 实验注意事项加乳液时,必须控制搅拌速度,防止产生大量泡沫七、 思考题1. 简述乳胶涂料的特点2. 试说配方中各种原料所起的作用实验八涂料固含量和性能的测定一、 实验目的掌握涂料的性能测定方法。

    干燥后样品质量* 100 % 干燥前样品质量二、 实验原理固含量=三、 实验主要仪器设备和材料电动搅拌器;有机合成仪;鼓风干燥箱;电炉;电吹风机;电子天平;各种玻璃仪器; 温度计等四、 实验方法、步骤将干净的称量瓶准确称量后,加入2-3g产品,再准确称量后,放入烘箱,在110°C的条 件下干燥24h,取出后置于干燥器中冷却,在准确称重计算固含量同时测定聚醋酸乙烯 酯乳胶涂料的干燥时间成品要求:外观:稠厚流体固体质量分数:50%干燥时间:25C表干10min,实干24h五、 实验注意事项冷却时,必须防止在干燥器中,否则吸潮影响固含量的测定七、思考题1. 简述评价乳胶涂料的性能指标实验九液体香波的制备一、 实验目的1. 了解配方原理2. 初步掌握配方中各组分的作用和添加量二、 实验原理表面活性剂复配得原则是:通过几种表面活性剂的混合复配,可以使制剂或配方效果更 好,各类表面活性剂之间具有较好的配伍性,或者说相容性在实际配方中,复配体系成功 的关键就是利用表面活性剂之间的良好协同效应三、 实验主要仪器设备和材料粘度计;电动搅拌器;有机合成仪;恒温箱;电炉;电吹风机;电子天平;各种玻璃 仪器;温度计等。

    四、 实验方法、步骤及结果测试1.拟定配方硼砂 1%尼纳尔6501 6%十二醇硫酸钠 9%甘油 5%209洗涤剂 10%十二烷基磺酸钠 2%防腐剂 适量香精 适量水 67%2. 按配方要求将将上述液体原料加到烧杯里,搅拌下加热45-50°C,然后再依次加入其 他原料,搅拌混合均匀后,时间约为1-2小时,pH值为6-7五、注意事项必须搅拌、混合均匀并控制pH成中性七、思考题1. 配方中各组分的作用是什么?2. 对水质有什么需求,为什么?。

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