《混凝土规范大全》JCT874-2023 水泥用硅质原料化学分析方法

I C SQ备案号：27687 2010中华人民共和国建材行业标准iJC/T 874 20 0 9代替 JC/T 8 7 4 2 0 0 0JC水泥用硅质原料化学分析方法Methods of chemical analysis of silicious raw materials for cement industry20 0 9 -1 2-0 4 发布20 1 0 -0 6-0 1 实施中华人民共和国工业和信息化部发布JC/T 8742009本标准自实施之日起,代替JC/T 8 7 4 2 0 0 0 水泥用硅质原料化学分析方法与JC/T 8 7 4-2 0 0 0 相比，本标准主要变化如下：增加了三氧化硫的测定燃烧-库仑滴定法(代用法)(本版第2 3 章本标准附录A是规范性附录本标准由中国建筑材料联合会提出本标准由全国水泥标准化技术委员会(S A C/T C 1 8 4)归口本标准负责起草单位：中国建筑材料科学研究总院本标准主要起草人：刘玉兵、赵鹰立、游良俭、黄小楼本标准于2 0 0 0 年 1 2 月首次发布,本次为第一次修订JC/T 8742009水泥用硅质原料化学分析方法1 范围本标准规定了配制水泥生料用硅质原料的化学分析方法。

本标准中除氧化钾和氧化钠的测定外，其他化学成分的测定包含基准法和代用法两种方法，可根据实际情况任选在有争议时，以基准法为 准本标准适用于配制水泥生料用硅质原料的化学分析2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准GB/T 6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8 1 7 0 数值修约规则3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准3.1挂质原料 s i l i c i o u s m a t er ia l s用于配制水泥生料，化学组成以二氧化硅为主，铝含量（以三氧化二铝计)在 2 0%以下，铁含量（以三 氧化二铁计)在 1 0%以下的水泥生产原料，称为硅质原料4 试剂和材料分析过程中，所用水应符合GB/T 6 6 8 2 中规定的三级水要求;所用试剂应为分析纯或优级纯试剂；用于标定与配制标准溶液的试剂，除另有说明外应为基准试剂除另有说明外，表示“质量分数”。

本标准使用的市售液体试剂具有下列密度(p)(2 0 V，单位g/1 1 3)或(质量分数）：盐酸（HC 1)1.1 8 1.1 9(p)或 3 6%3 8%氢氟酸（HF)1 3(P)或 4 0%硝酸（HN0 3)1.3 9 1.4 1(P)或 6 5%6 8%硫酸（H2 S OJ 1.8 4(P)或 9 5%9 8%冰乙酸(C H3 C O O H)1.0 4 9(p)或 9 9.8%氣水（N H3 H2 0)0.9 0 0.9 1(P)或 2 5%2 8%在化学分析中，所用酸或氨水,凡未注浓度者均指市售的浓酸或浓氨水用体积比表示试剂稀释程 度，例如：盐酸（1 +1)表示1 份体积的浓盐酸与1 份体积的水相混合盐酸（1 +1);(1+5);(1+9);(3 +9 7)硫酸（1 +1);(1+9)氨水（1 +1 氢氧化钠（N a O H)氢氧化钾（K O H)JC/T 87420094.6无水碳酸钠（N a 2 C 0 3)4.7氢氧化钾溶液(2 0 0 g/L)将 2 0 0 g 氢氧化钾(4.5)溶于水中，加水稀释至1 L,贮存于塑料瓶中4.8氣化铵(N HC I 4.9焦硫酸钾（K 2 s 2 a)4.10氮化亚锡溶液(6 0 g/L)将 6 0 g 氣化亚锡（S nC l 2 2 H2 0)溶于2 0 0 mL 热盐酸中，用水稀释至1 L,混匀。

4.11钨酸钠溶液(2 5 0 g/L)将 2 5 0 g 钨酸钠(N h WC X 2 H2 0)溶于适量水中（若浑浊需过滤），加 5 mL 磷酸，加水稀释至1 L，混匀4.12硫璘混酸将 2 0 0 mL 硫酸在搅拌下缓慢注人5 0 0 mL 水中，再加入3 0 0 mL 磷酸，混匀4.13三氮化钛溶液（1 +1 9)取三氣化钛溶液（1 5%2 0%)1 0 0 mL,加盐酸（1 +1)1 9 0 0 mL 混匀，加一层液体石蜡保护4.14氮化钡溶液（1 0 0 g/L)将 1 0 0 g 二水氣化钡(B a C l 2 2 H2 0)溶于水中，加水稀释至1 U 4.15硝酸银溶液（5 g/L 将 5 g 硝酸银（A g N 0 3)溶于水中，加 1 0 mL 硝酸（HN0 3),用水稀释至1 L.4.1 6 p H 4.3的缓冲溶液将 4 2.3 g无水乙酸钠（C H3 C O O N a)溶于水中，加 8 0 mL 冰乙酸（C H,C OOH),用水稀释至1 L，摇匀4.1 7 p H 1 0 的缓冲溶液将 6 7.5 g氣化铵（N H4 Cl)溶于水中，加 5 7 0 mL 氨水，加水稀释至1 U 4.1 8 三乙酵胺 N(C H2 C H2 O H)3 （1 +2)4.19酒石酸钾钠溶液（1 0 0 g/L 将 1 0 0 g酒石酸钾钠（f HA N a Os 4 H2 0)溶于水中，稀释至1 L.4.20钼酸铵溶液（5 0 g/L)将 5 g 钼酸铵(NH JS Mo 7 0 2 4 4 H2 0 溶于水中，加水稀释至1 0 0 mL,过滤后贮存于塑料瓶中。

此溶液可保存约一周4.21抗坏血酸溶液(5 g/L 将 0.5 g 抗坏血酸（V c)溶于1 0 0 mL 水中，过滤后使用用时现配4.2 2 二安替比林甲烷溶液（3 0 g/L)将 1 5 g 二安替比林甲烷(：2 3 队0 2)溶于5 0 0 mL 盐酸（1 +1 1)中，过滤后使用4.23氣化钾（K C I)4.24氰化钾溶液（1 5 0 g/L 称取1 5 0 g 氟化钾（KF*2 H2 0)于塑料杯中，加水溶解后，用水稀释至1 L，贮存于塑料瓶中4.25氣化钾溶液（5 0 g/L)将 5 0 g氣化钾（4.2 3)溶于水中，用水稀释至1 L4.26氣化钾-乙酵溶液（5 0 g/L )将 5 g氣化钾（4.2 3)溶于5 0 mL 水中，加人5 0 mL 9 5%乙醇(QHs OH)，混匀4.27碳酸铵溶液（1 0 0 g/L)将 1 0 g 碳酸铵(NH4)2 C 0 3 溶于1 0 0 mL 水中，用时现配4.2 8 二氣化硅（S i 0 2)标准溶液2JC/T 87420094.2 8.1 标准溶液的配制称取0.2 0 0 0 g于 1 0 0 0 C 1 1 0 0 X：下新灼烧过3 0 mi n以上的二氧化硅（S i 0 2),精确至0.0 0 0 l g,置于铂坩埚中，加人2 g 无水碳酸钠(4.6)，搅拌均匀，在 1 0 0 0*0 1 1 0 0 X：高温下熔融1 5 mi n。

冷却，用 热水将熔块浸出于盛有热水的3 0 0 mL 塑料杯中，待全部溶解后冷却至室温，移人1 0 0 0 mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，移人塑料瓶中保存此标准溶液每毫升含有0.2 m g 二氧化硅吸取1 0.0 0 mL 上述标准溶液于1 0 0 mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，移人塑料瓶中保存此标准溶液每毫升含有 0-0 2 m g 二氧化硅4.28.2工作曲线的绘制吸取每毫升含有0.0 2 m g 二氧化硅的标准溶液0,2.0 0 i 4.0 0；5.0 0；6.0 0；8.0 0；1 0.0 0 (mL)分别放 人 1 0 0 mL 容量瓶中，加水稀释至约4 0 mL,依次加人5 mL 盐酸（1 +1 1)、8 mL 9 5%(体积分数）乙 醇、6 mL 钼酸铵溶液(4.2 0)放置3 0 mi n后，加入2 0 mL 盐酸（1 +1)、5 mL 抗坏血酸溶液（4.2 1),用 水稀释至标线，摇匀放置l h后,使用分光光度计,1 0 mm比色皿，以水作参比，于 6 6 0 nm处测定溶液 的吸光度用测得的吸光度作为相对应的二氧化硅含量的函数，绘制工作曲线4.2 9 二氧化钛(T i 0 2)标准溶液 4.2 9.1 标准溶液的配制称取0.1 0 0 0 g经高温灼烧过的二氧化钛(T i 0 2)，精确至0.0 0 0 l g，置于铂(或瓷)坩埚中，加人2 g 焦硫酸钾（4.9),在 5 0 0 X：6 0 0 X：下熔融至透明。

熔块用硫酸（1 +9)浸出，加热至5 C T C 6 0 X：使熔块完 全溶解，冷却后移人1 0 0 0 mL 容量瓶中，用硫酸（1 +9)稀释至标线，摇匀此标准溶液每毫升含有 0.l mg 二氧化钛吸取1 0 0.0 0 mL 上述标准溶液于5 0 0 mL 容量瓶中，用硫酸（1 +9)稀释至标线，摇匀，此标准溶液 每毫升含有0.0 2 m g 二氧化钛4.29.2工作曲线的绘制吸取每毫升含有0.0 2 m g 二氧化钛的标准溶液0,2.5 0 f 5.0 0?7.5 0；1 0.0 0,1 2.5 0 s 1 5.0 0 (mL)分别 放人1 0 0 mL 容量瓶中，依次加人1 0 mL 盐酸（1 +2)、1 0 mL 抗坏血酸溶液(4.2 1)、2 0 mL 二安替比林 甲烷溶液(4.2 2)，用水稀释至标线，摇匀放 置4 0 mi n后，使用分光光度计，1 0 mm比色皿，以水作参 比，于 4 2 0 nm处测定溶液的吸光度用测得的吸光度作为相对应的二氧化钛含量的函数，绘制工作曲 线4.30氧化钾（K 2 0)、氧化钠（N a 2 0)标准溶液 4.30.1氧化钾标准溶液的配制称取0.7 9 2 g已于1 3 0 X：1 5 0 *0 烘过2 h的氣化钾（K C 1),精确至0.0 0 0 l g,置于烧杯中，加水溶 解后，移入1 0 0 0 mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，贮存于塑料瓶中，此标准溶液每毫升相当于0.5 mg 氧化钾。

4.30.2氣化钠标准溶液的配制称取0.9 4 3 g已于1 3 0 X：1 5 0 X：烘过2 h的氣化钠（N a C l),精确至0.0 0 0 l g，置于烧杯中，加水溶 解后，移人1 0 0 0 mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀贮存于塑料瓶中此标准溶液每毫升相当于 0.5 mg 氧化钠4.30.3氧化钾（K 2 0)、氣化钠（N a 2 0)系列标准溶液的配制吸取按4.3 0.1 配制的每毫升相当于0.5 mg 氧化钾的标准溶液0;1.0 0;2.0 0;4.0 0;6.0 0;8.0 0；1 0.0 0；1 2.0 0 (mL)和按4.3 0.2配制的每毫升相当于0.5 mg 氧化钠的标准溶液0;1.0 0;2.0 0,4.0 0；6.0 0；8.0 0,1 0.0 0,1 2.0 0 (mL)以对应的顺序，分别放人1 0 0 mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀所得氧化钾（K 2 0)、氧化钠（N a 2 0)系列标准溶液的浓度分别为0.0 0,0.0 0 5,0.0 1 0,0.0 2 0;0.0 3 0；0.0 4 0；0.0 5 0；0.0 6 0 (mg/mL)。

4.3 1 碳酸钙标准溶液 c (C a C 0 3)=0.0 2 4 mo l/U称取0.6 g (m l)已于1 0 5 t 1 1 0 t：烘过2 h的碳酸钙（C a C 0 3),精确至0.0 0 0 l g，置于4 0 0 mL3JC/T 8742009烧杯中，加人约1 0 0 mL 水，盖上表面皿,沿杯口缓慢加入5 mL 1 0 mL 盐酸（1 +1),加热煮沸数分钟将溶液冷至室温，移入2 5 0 mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀4.3 2 E D T A 标准滴定溶液 c (E D T A)=0.0 1 5 mo l/L 4.32.1标准滴定溶液的配制称取约5.6 g E D T A(乙二胺四乙酸二钠盐）置于烧杯中，加人约2 0 0 mL 水，加热溶解，过滤，用水 稀释至1 L4.3 2.2 E D T A 标准滴定溶液浓度的标定吸取2 5.0 0 mL 碳酸钙标准溶液（4.3 1)于 4 0 0 mL 烧杯中，加水稀释至约2 0 0 mL,加人适量的 CMP 混合指示剂(4.42),在搅拌下加人氢氧化钾溶液(4.7)至出现绿色荧光后再过量2 mL 3 mL，以 EDT A标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。

EDT A标准滴定溶液的浓度按式(1)计算：c (E D T A)=v,xr ob o 9.式中：c (E DT A)E DT A 标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mo l/L);mx按 4.3 1 配制碳酸钙标准溶液的碳酸钙的质量，单位为克(g);V,滴定时消耗E：DT A标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL 4.3 2.3 E D T A 标准滴定溶液对各氣化物滴定度的计算EDT A 标准滴定溶液对三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的滴定度分别按式（2)、（3)、（4)、(5)计算：T F ej0 j=c (E D T A)X 7 9.8 4 .(2)T o,=c (E D T A)X 5 0.9 8 .(3)Tco=c(E DT A)X 5 6.0 8 .(4)T M g 0 =c (E D T A)X4 0.3 1 .(5)式中：TTho,每毫升E DT A 标准滴定溶液相当于三氧化二铁的毫克数，单位为毫克每毫升(mg/mL);TMio3 每毫升E DT A 标准滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数,单位为毫克每毫升(mg/mL);Tc 每毫升E DT A 标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数，单位为毫克每毫升(mg/mL);T M g 0 每毫升E DT A 标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数，单位为毫克每毫升(mg/mL);c(EDT A)E DT A 标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mo l/L)；7 9.8 4-1/2 F e2 0 3 的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mo l ：5 0.9 8 1/2 A 1 2 0 3 的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mo l);5 6.0 8 C a O的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mo l);4 0.3 1 Mg O的摩尔质量,单位为克每摩尔（g/mo l)。

4.33硫酸铜标准滴定溶液 c (C u S 0 4)=0.0 1 5 mo l/L 4.3 3.1 标准滴定溶液的配制将 4.7 g硫酸铜(C u S 0 4 5 H2 0)溶于水中，加 4 5 滴硫酸（1 +1)，用水稀释至1 L,摇匀4.3 3.2 E D T A 标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液体积比的标定从滴定管缓慢放出1 0 mL 1 5 m L C c (E DT A)=0.0 1 5 mo l/UEDT A标准滴定溶液（4.3 2)于 4 0 0 mL 烧杯中，用水稀释至约1 5 0 mL,加 1 5 mL p H 4.3的缓冲溶液(4.1 6)，加热至沸取下稍冷加 5 6 滴 PAN指示剂溶液(4.4 1)，以硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色E DT A 标准滴定溶液与硫酸铜标准 滴定溶液的体积比按式(6)计算：K =.(6)4JC/T 8742009式中：K 每毫升硫酸铜标准滴定溶液相当于E DT A 标准滴定溶液的毫升数；:V V-E D T A _鰣播雜-v 3 滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL)4.34氢氧化钠标准滴定溶液 c (N a O H)=0.1 5 mo l/L 4.3 4.标准滴定溶液的配制将 6 0 g氢氧化钠(N a OH)溶于1 0 L水中，充分摇匀，贮存于带胶塞（装有钠石灰干燥管 的硬质玻 璃瓶或塑料瓶内。

4.34.2氢氧化钠标准滴定溶液浓度的标定称取约0.8 g (m2)苯二甲酸氢钾（QHs K CU,精确至0.0 0 0 l g,置于4 0 0 mL 烧杯中，加人约1 5 0 mL 新煮沸过的已用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的冷水,搅拌使其溶解，加人6 7 滴酚酞指示剂 溶液(4.4 0),用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按式(7)计算：c CNaOH=二._.m (7)v 4 X 2 0 4.2式中：C (N a OH)氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mo l/L)；滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);mt苯二甲酸氢钾的质童，单位为克(g);2 0 4.2 苯二甲酸氢钾的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mo l)4-3 4.3 氢氧化钠标准滴定溶液对二氧化硅的滴定度按式(8)计算：丁巧=c(N a OH)X 1 5.0 2 .(8)式中：TSOi每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数，单位为毫克每毫升(mg/mL);c(N a OH)氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mo l/L),1 5.0 2 1/4 S i 0 2 的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mo l)。

4.35重铬酸钾标准滴定溶液 c (1/6 K 2 C r 2 0 7 )=0.0 5 mo l/L 称取预先在UOt 烘干l h的重铬酸钾2.4 5 1 5 g 溶于水,移人1 0 0 0 mL 容量瓶中，用水稀释到刻度，混匀4-36氟化钾溶液（2 0 g/L)称取2 0 g氟化钾(K F 2 H2 0)于塑料杯中，加水溶解后，用水稀释至1 L,贮存于塑料瓶中4.3 7 二苯胺磺酸钠指示剂溶液将 0.2 g 二苯胺磺酸钠溶于1 0 0 mL 水中4.38甲基红指示剂溶液将 0.2 g甲基红溶于1 0 0 mL 9 5%乙醇中4.39磺基水杨酸钠指示剂溶液将 1 0 g磺基水杨酸钠溶于水中，加水稀释至1 0 0 mL4.40酚酞指示剂溶液将 l g酚酞溶于1 0 0 mL 9 5%乙醇中4.4 1?六吸1-(2-批啶偶氮）-2-萘酚 指示剂溶液 将 0.2 g PA N溶于1 0 0 m L 9 5%乙醇中4.4 2 C MP 混合指示剂称取1.0 0 0 g 钙黄绿素、1.0 0 0 g甲基百里香酚蓝、0.2 0 0 g酚酞与5 0 g 已在1 0 5 X：l l O t 烘干过5JC/T 8742009的硝酸钾（k n o 3)混合研细，保存在磨口瓶中。

4.4 3 K-B混合指示剂称取1.0 0 0 g酸性铬蓝K与 2.5 g萘酚绿B和5 0 g已在1 0 5 1 l l O t 烘干过的硝酸钾（K N O,)混合研细，保存在磨口瓶中4.44电解液将 6 g 碘化钾（KI)和 6 g溴化钾（K B r)溶于3 0 0 水中，加人1 0 mL 冰乙酸(C H3 C OOH),5 仪器与设备5.1 搅拌器磁力搅拌器（搅拌子带聚四氟乙烯保护层）或如图1 所示的搅拌装置11 支律杆2搅拌电机*3 搅棒接头，可将塑料搅棒与搅拌电机连接或分开I4塑料搅棒，0 6X1 60 mm(5-40 0 m L费料杯|6冷却水桶，内 盛 25 X：以下冷却水；7控制箱，可控制、调节搅拌速度和高温熔样电炉的温度.图 1 搅拌装置示意图5.2 高温炉最髙工作温度为1 2 0 0 15.3火焰光度计 5.4库仑积分测硫仪主要由管式电热炉和库仑积分仪组成JC/T 87420095.5化验室通用仪器、设备主要包括分析天平、干燥箱、容量瓶、移液管和滴定管等6 试样的制备试样必须具有代表性和均匀性由大样缩分后的试样不得少于1 0 0 g,试样通过8 0 p m方孔筛时的 筛余不应超过1 5%。

再以四分法或缩分器将试样缩减至约2 5 g，然后磨细至全部通过S O f x m 方孔筛，装 人试样瓶中，供分析用其余作为原样保存备用7 烧失量的测定（基准法）7.1 方法提要试样在1 1 0 0 高温下，灼烧以除去水分和二氧化碳7.2分析步骤称取约2 g (m3)试样，精确至0.0 0 0 l g,置于已灼烧恒量的瓷坩埚中，将坩埚放在高温炉中从低温 开始逐渐升高温度，在 1 1 0 0 t的温度下，灼烧3 0 mi n6 0 mi n，取出坩埚置于干燥器中，冷却至室温，称 量反复灼烧，直至恒量7.3结果的计算与表示烧失 量 的 质 量 分 数 按 式(9)计算：X L 0 I=m?-_ X 1 0 0 .(9)m 3式中：Xvoi烧失量的质量分数，ms试料的质量，单位为克(g)m,一灼烧后试料的质量,单位为克(g)8 二氧化硅的测定（基准法）8.1 方法提要试样以无水碳酸钠熔融，盐酸溶解，于沸水浴上进行二次加热蒸发使硅酸凝聚滤出的沉淀用氢氟 酸处理后，失去的质量即为二氧化硅量，加上滤液中比色回收的二氧化硅童即为总二氧化硅量8.2分析步骤8.2.1胶凝性二氧化硅的测定称取约0.5 g 试样(m5)，精确至0.0 0 0 l g,置于铂坩埚中，加人4 g无水碳酸钠（4.6 )，混匀，再将l g 无水碳酸钠(4.6 )盖在上面。

盖上坩埚盖并留有缝隙,从低温加热，逐渐升高温度至9 5 0 C 1 0 0 0*C,熔 融至透明的熔体，旋转坩埚,使熔体附于坩埚壁上，放冷将熔体用热水溶出后，移人瓷蒸发皿中，盖上 表面皿，从皿口滴人1 0 mL 盐酸及2 3 滴硝酸，待反应停止后取下表面皿，用平头玻璃棒压碎块状物使 分解完全，用热盐酸（1 +1)淸洗坩埚数次，洗液合并于蒸发皿中将蒸发皿置于沸水浴上，皿上放一玻 璃三角架,再盖上表面皿，蒸发至干取下蒸发皿，加入1 0 mL 2 0 mL 热盐酸（3 +9 7)，搅拌使可溶性 盐类溶解用中速滤纸过滤，用胶头扫棒以热盐酸（3 +9 7)擦洗玻璃棒及蒸发皿，并洗涤沉淀3 4次，然后用热水充分洗涤沉淀，直至用硝酸银溶液(4.1 5)检验无氣离子为止在沉淀上加6 滴硫酸（1 +4)，滤液及洗液保存在3 0 0 mL 烧杯中将烧杯中的滤液移到原蒸发皿中，在水浴上蒸发至干后，取下放人烘箱中，于 HOC 左右的温度下烘 6 0 mi n,取出，放冷加人1 0 mL 2 0 mL 热盐酸(3+9 7)，搅拌使可溶性盐类溶解用中速滤纸过滤，用胶头扫棒以热盐酸(3 +9 7)擦洗玻棒及蒸发皿，并洗涤沉淀3 4次,然后用热水充分洗涤沉淀，直至 用硝酸银溶液(4.1 5)检验无氣离子为止。

滤液及洗液保存在2 5 0 mL 容量瓶中在沉淀上加3滴硫酸JC/T 8742009(1 +4)，然后将二次所得二氧化硅沉淀连同滤纸一并移人铂坩埚中，烘干并灰化后放人1 2 0 0 X：的高温炉 内灼烧2 0 m i n4 0 mi n,取出播祸置于干燥器中冷却至室温,称量(叫）向坩埚中加数滴水润湿沉淀,加 6 滴硫酸（1 +4)和 1 0 mL 氢氟酸，放人通风橱内电热板上缓慢蒸发 至干，升髙温度继续加热至三氧化硫白烟完全逸尽将坩埚放入1 1 0 0*0 1 1 5 0*C 的高温炉内灼烧1 0 mi n,取出坩埚置于干燥器中冷却至室温，称量0 7)经过氢氣酸处理后得到的残渣中加人0.5 g焦硫酸钾(4.1 0)熔融,熔块用热水和数滴盐酸（1 +1)溶 解，溶液并人分离二氧化硅后得到的滤液和洗液中用水稀释至标线，摇匀此溶液A供测定滤液中残 留的胶溶性二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、二氧化钛用8.2.2胶溶性二氣化硅的测定从溶液A中吸取2 5.0 0 mL 溶液放人1 0 0 mL 容量瓶中，用水稀释至4 0 mL,依次加人5 mL 盐酸(1 +1 1)、8 mL 9 5%乙醉、6 mL 钼酸铵溶液（4.2 0),放置3 0 mi n后加人2 0 mL 盐酸（1 +1)、5 mL 抗坏 血酸溶液(4.2 1),用水稀释至标线，摇匀。

放置l h后，使用分光光度计,1 0 mm比色皿，以水作参比于 6 6 0 r u n处测定溶液的吸光度在工作曲线（4.2 8.2)上査出二氧化硅的含量(m8 8.2.3结果的计算与表示8.2.3.1 胶凝性二氧化硅的质量分数X K s 按式（1 0)计算：R s io 2 =6 X 1 0 0 .(12 wi5式中：胶凝性二氧化硅的质量分数，;m 灼烧后未经氢氟酸处理的沉淀及坩埚的质量，单位为克(g);m7用氢氟酸处理并经灼烧后的残渣及坩埚的质量，单位为克(g h m 5 试料的质量，单位为克(g 8.2.3.2 胶溶性二氧化硅的质量分数X k i#S 0 2 按式（1 1)计算：.(I D式中：X k s.o 2 胶溶性二氧化硅的质量分数，;_ms测定的1 0 0 mL 系液中二氧化硅的含量，单位为 试液A中试料的质量，单位为克(g)8.2.3.3 二 氧 化 硅 的 质 量 分 数 按 式(1 2)计算：=r*s j o2 +Hna o,.(1 2)式中：二氧化硅的质量分数，；胶凝性二氧化硅的质量分数，%；X E fB 胶溶性二氧化硅的质量分数，%9 三氣化二铁的测定（基准法9.1 方法提要试样用氢氟酸处理，用盐酸溶解残渣。

大部分高价铁用氣化亚锡还原后，以钨酸钠为指示剂，用三 氣化钛将剩余高价铁还原成低价至生成“钨蓝”,再用重铬酸钾氧化至蓝色消失，加人硫磷混酸，以二苯 胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定，借此测定铁量9.2测定步骤称取约0.5 g(m9)试样精确至0.0 0 0 l g,置于铂皿中，加水润湿试料,加 1 0 滴硫酸（1 +1)、1 0 mL 氢JC/T 8742009氟酸，低温加热蒸发至三氧化硫白烟冒尽，加人2 0 mL HC 1 (1 +1),继续加热使可溶性残渣溶解将溶 液移人4 0 0 mL 烧杯中，洗净铂皿加热至近沸,在搅拌下慢慢滴加氣化亚锡溶液（4.1 0)至溶液呈浅黄 色，迅速将烧杯放在水槽中冷却调整溶液体积至1 5 0 mL 2 0 0 mL,加 5 滴钨酸钠溶液(4.1 1 ，用三氣化钛(4.1 3)滴到呈蓝色，再滴 加重铬酸钾标准滴定溶液(4.3 5)到无色(不计读数），立即加1 0 mL 硫磷混酸（4.1 2),5 滴二苯胺磺酸钠 指示剂（4.3 7)，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至稳定的紫色9.3结果的计算与表示三氧化二铁的质量分数X F,2 o 3 按式（1 3)计算：v 7 9.8 4 Xc(l/6 K 2 C r 2 0 7)X V 5.、X f 3 =-叫 X 1 0 0 0 x 1 0 0 .(1 3)式中：X f 2 o 3 三氧化二铁的质量分数c(l/6 K 2 C r 2 0 7)重铬酸钾标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升(mo l/L)；V s 测定时消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);m%-试料的质量，单位为克（g)(7 9.8 4 1/2 F e2 0 3 的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mo l)。

1 0 二氧化钛的测定（基准法）1 0.1 方法提要在酸性溶液中T i O 与二安替比林甲烷生成黄色配合物，于波长4 2 0 nm处测定其吸光度，用抗坏 血酸消除三价铁离子的干扰10.2分析步骤从溶液A吸取1 0.0 0 mL 溶液放人1 0 0 mL 容量瓶中，加人 溶液(4.2 1)，放置5 mi n加 2 0 mL 二安替比林甲烷溶液（4.2 2)后，使用分光光度计，1 0 mm比色皿，以水作参比，于 4 2 0 nm (4.2 9.2)上査出二氧化钛的含量(m1 0)10.3结果的计算与表示二氧化钛的质f t 分 数 按 式（1 4)计算：X 25 x 1 0 01 0 mL 盐酸（1 +2)及 1 0 ，用水稀释至标线，摇匀处测定溶液的吸光度mL 抗坏血酸 放 置40 min 在工作曲线(1 4)7 1 0 2 m5 X 1 0 0 0 式中：X T i0 2 二氧化钛的质童分数，10-1 0 0 mL 测定溶液中二氧化钛的含量,单位为毫克(mg);m%-试料的质量，单位为克（g)11三氣化二铝的测定（基准法）11.1方法提要用对于铁、铝、钛过量的E DT A 标准滴定溶液，于 p H 3.8 4.0 使铁铝钛与E DT A 完全络合，以 P A N为指示剂，用硫酸铜标准滴定溶液回滴过量的E D T A。

11.2分析步骤从溶液A中吸取2 5.0 0 mL 溶液放人3 0 0 mL 烧杯中，加水稀释至约1 0 0 mL,用氨水（1 +1)和盐酸(1 +1)调节溶液p H 值在1.8 2.0 之间（用精密p H 试纸检验）将溶液加热至7 0 1,加人 c(E D T A)=0.0 1 5 mo l/L D E D T A 标准滴定溶液(4.3 2)至过量1 0 mL 1 5 mL(对铁、铝、钛合量而言），用水稀释JC/T 8742009至 1 5 0 mL 2 0 0 mL加数滴氨水（1 +1)，使溶液p H 值在3.0 3.5之间，加 1 5 mL p H 4.3 的缓冲溶液(4.1 6)，煮沸l mi n2 mi n,取下稍冷，加人4 5滴 PAN指示剂溶液(4.4 1),以 c(C u S 0 4)=0.0 1 5mo l/U硫酸铜标准滴定溶液(4.3 3)滴定至亮紫色11.3结果的计算与表示三 氧 化 二 铝 的 质 量 分 数 按 式(1 5)计算：T o.X (V s -KX V 7)X 1 0 X a,2 o 3 =m:x 1 0 0 0-X 1 0 0 0.6 3 8 5 X -0.6 4 X X T K)j （1 5)式中：三氧化二铝的质量分数，X T i0 2 二氧化钛的质量分数，;X F ej0,三氧化二铁的质量分数，;TUl0,每毫升E DT A 标准滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数，单位为毫克每毫升(mg/mL);V 6 加人E DT A 标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);V 7 滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);K每毫升硫酸铜标准滴定溶液相当于E DT A 标准滴定溶液的毫升数；ws-试料的质量,单位为克(g);0.6 4 二氧化钛对三氧化二铝的换算系数，0.6 3 8 5 三氧化二铁对三氧化二铝的换算系数。

12氧化钙的测定（基准法）1 2.1 方法提要将分离硅后的试液稀释后，以三乙醇胺掩蔽铁、铝等干扰元素，调溶液P H1 3 以上，用 CMP 混合指 示剂为指示剂，用 E DT A 标准滴定溶液滴定12.2分析步骤从溶液A中吸取5 0.0 0 mL 溶液放人3 0 0 mL 烧杯中，加水稀释至约2 0 0 mL,力 卩 5 mL 三乙醉胺（1 +2)及少许的C MP 指示剂(4.4 2),在搅拌下加人氢氧化钾溶液(4.7 至出现绿色荧光后再过量5 mL 8 mL,此时溶液p H 约为1 3 以上，用 C c(E D T A)=0.0 1 5 mo l/U E DT A 标准滴定溶液(4.3 2)滴定至绿 色荧光消失并呈现红色12.3结果的计算与表示氧化钙的质量分数X u o 按式(1 6)计算：x-=T：x T；o r x l o.(1 6)式中：X c o 氧化钙的质量分数，;T c o 每毫升E DT A 标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数，单位为毫克每毫升(mg/mL);V,滴定时消耗E DT A 标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);mi-试料的质童，单位为克(g)13氧化镁的测定（基准法13.1方法提要在分离硅后的P H1 0 氨性溶液中，以酒石酸钾钠和三乙醇胺联合掩蔽残余的铁、铝等干扰元素，用 K-B指示剂为指示剂，用 E DT A 标准滴定溶液滴定钙、镁合量，用差减法求得氧化镁含量。

13.2分析步骤从溶液A中吸取5 0.0 0 mL 溶液放人4 0 0 mL 烧杯中，加水稀释至约2 0 0 mL，加 l mL 酒石酸钾钠1 0JC/T 8742009溶液（4.1 9),5 mL 三乙醇胺（1 +2),搅拌，然后加人2 5 mL p H 1 0 缓冲溶液(4.1 7)及少许酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂（4.4 3)，用 c(E DT A)=0.0 1 5 mo l/L D E D T A 标准滴定溶液（4.3 2)滴定，近终点时应缓慢滴定至纯蓝色13.3结果的计算与表示氧化镁的质量分数X M g C 按式（1 7)计算：Y 一 Mgo 乂(9 一 Vg)X 5 iqq.(1 7)X m*-m 5 X 1 0 0 0 X 1 0 U 7)式中：XM s 0 氧化镁的质量分数，;T M g 0 每毫升E DT A 标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数，单位为毫克每毫升(mg/mL);V 9 滴定钙、镁合量时消耗E DT A 标准滴定溶液的体积，单位为毫升(r nL);V 8 测定氧化钙时消耗E DT A 标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);-试料的质童，单位为克（g)。

14三氧化硫的测定（基准法1 4.1 方法提要在酸性溶液中，用氣化钡溶液沉淀硫酸盐，经过滤灼烧后，以硫酸钡形式称量测定结果以三氧化 硫计14.2分析步骤称取约0.5 g 试样（m),精确至0.0 0 0 l g,置于镍坩埚中，加人4 g 5 g 氢氧化钾（4.5),在电炉上 熔融至试样溶解，取下，冷却，放人盛有1 0 0 mL 热水的3 0 0 mL 烧杯中，待熔体全部浸出后，用盐酸溶解；加人少许滤纸浆,加热至沸，加氨水（1 +1)至氢氧化铁沉淀析出，再过量约l mL，用快速滤纸过滤，用热 水洗涤烧杯3 次,洗涤沉淀5 次将滤液收集于4 0 0 mL 烧杯中，加 2 滴甲基红指示剂溶液（4.3 8)，用盐 酸（1 +1)中和至溶液变红,再过量2 mL，加水稀释至约2 0 0 mL，煮沸，在搅拌下滴加1 0 mL 氣化钡溶液(4.1 4),继续煮沸数分钟，然后移至温热处静置4 h或过夜（此时溶液的体积应保持在2 0 0 mL)用慢 速滤纸过滤，用温水洗涤，直至检验无氣离子为止将沉淀及滤纸一并移人已灼烧恒量的瓷坩埚中，灰 化后在8 0 0 X：的髙温炉内灼烧3 0 mi n，取出坩埚置于干燥器中冷却至室温，称量。

反复灼烧，直至恒 量14.3结果的计算与表示三氧化硫 的 质 童 分数 按式（1 8)计算：X s o =-3 4 3 X m i2 X 1 0 0 .(1 8)3 mu式中：X s o 3 三氧化硫的质量分数，;mn灼烧后沉淀的质量，单位为克(g);-试料的质量，单位为克（g)，0.3 4 3 硫酸钡对三氧化硫的换算系数15氧化钾和氣化钠的测定（基准法）1 5.1 方法提要试样经氢氟酸-琉酸蒸发处理除去硅，用热水浸取残渣以氨水和碳酸铵分离铁、铝、钙、镁滤液中 的钾、钠用火焰光度计进行测定15.2分析步猓称取约0.l g试样(m),精确至0.0 0 0 l g,置于铂皿中，用少量水润湿，加 5 mL 7 mL 氢氟酸及11JC/T 87420091 5 2 0 滴硫酸（1 +1)，置于低温电热板上蒸发近干时摇动铂皿，以防溅失，待氢氟酸驱尽后逐渐升高 温度，继续将三氧化硫白烟赶尽取下放冷,加人5 0 mL 热水，压碎残渣使其溶解，加 1 滴甲基红指示剂 溶液（4.3 8),用氨水（1 +1)中和至黄色，加入 1 0 mL 碳酸铵溶液（4.2 7),搅拌，置于电热板上加热2 0 mm3 0 mi n。

用快速滤纸过滤，以热水洗涤，滤液及洗液盛于2 5 0 mL 容量瓶中，冷却至室温用盐酸(1 +1)中和至溶液呈微红色，用水稀释至标线，摇匀在火焰光度计上，以氧化钾（K 2 0 、氧化钠(N a 2 0)系列标准溶液为基准，按仪器使用规程测定试液 中氧化钾和氧化钠的含量.15.3结果的计算与表示氧化钾和氧化钠的质量分数X K 2 0 和X N,2 0 按式（1 9)和式(2 0)计算：Ck,o X 250 x =5n ooox l o.(1 9)o X 2 5 0=f x l ooo x 1 0 0 .(2 0)式中：X k.0 氧化钾的质量分数，X o 氧化钠的质量分数C K j0 测定溶液中氧化钾的含量，单位为毫克每毫升(mg/mL);C n.2 o 测定溶液中氧化钠的含量,单位为毫克每毫升(mg/mL);mu-试料的质量,单位为克(g)!2 5 0 试样溶液的体积，单位为毫升(mL)16烧失量的测定（代用法）1 6.1 方法提要试样在9 5 0 X：髙温下灼烧至恒量16.2分析步骤称取约l g (mH)试样，精确至0.0 0 0 l g,置于已灼烧恒量的瓷坩埚中，将坩埚放在髙温炉中从低温 开始逐渐升高温度，在 9 5 0 t的温度下，灼烧3 0 mi n6 0 mi n,取出坩埚置于干燥器中，冷却至室温，称 量。

反复灼烧，直至恒量16.3结果的计算与表示烧 失 量 的 质 量 分 数 按 式(9)计算：=mu mis X 1 0 0 .(9)mu式中：X lo,烧失釐的质量分数，;mu-试料的质童，单位为克(g)m l5 灼烧后试料的质量，单位为克(g)1 7 二氣化硅的测定（代用法）17.1方法提要在适量的氟离子和钾离子存在的条件下，使硅酸形成氟硅酸钾沉淀，经过滤、洗涤及中和残余酸后，加沸水使氟硅酸钾沉淀水解生成等物质量的氢氟酸，然后用氢氧化钠标准滴定溶液对所生成的氢氟酸 进行滴定17.2分析步骤称取约0.5 g 试样（m l s),精确至0.0 0 0 l g,置于银坩埚中，加人6 g 7 g氢氧化钠熔剂（4.4),在1 2JC/T 8742009650 X：70 0 X：的髙温下熔融3 0 mi n 4 0 mi n取出，放冷在3 0 0 mL 烧杯中，加人1 0 0 mL 水，加热至 沸，然后将坩埚放人烧杯中，盖上表面皿，加热,待熔块完全浸出后，取出坩埚,在搅拌下加人25 mL 盐酸 和 l mL 硝酸,加热使溶液澄淸,用盐酸（1十5)及水将坩埚洗净，冷至室温后，移人250 mL 容量瓶中，用 水稀释至标线，摇匀。

此溶液B供测定二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、二氧化钛、氧化钙、氧化镁 用吸取5 0.0 0 mL 溶液B,放人3 0 0 塑料杯中，加 1 0 mL 1 5 mL 硝酸、1 0 mL 氟化钾溶液（4.2 4),搅 拌根据室温按表1 加人适量的氣化钾(4.2 3),用搅拌器（5.1)搅拌1 0 mi n(用磁力搅拌器搅拌时应预 先将塑料杯在2 5 T：以下的水中冷却5 mi n),取下塑料杯，用中速滤纸过滤，用氣化钾溶液（4.2 5)冲洗塑 料杯1 次，冲洗滤纸2 次,将滤纸连同沉淀取下，置于原塑料杯中，沿杯壁加人2 0 mL 3 0 mL 氣化钾-乙 醇溶液（4.2 6)及 2 滴甲基红指示剂溶液（4.3 8),用氢氧化钠标准滴定溶液（4.3 4)中和至溶液由红刚刚 变黄向杯中加人约3 0 0 mL 已中和至使酚酞指示剂微红的沸水及l mL 酚酞指示剂溶液（4.4 0)，用氢 氧化钠标准滴定溶液(4.3 4)滴定到溶液由红变黄，再至微红色表 1 氮化钾加入量表实藿直瓢度/x:3 0氯化钾加人量/g581 01 31 617.3结果的计算与表示二 氧 化 硅 的 质 量 分 数 按 式(2 1)计算：Ts io*X V jo X 5=2 v 1 nnn X 1 0 0 .(2 1)2 mH X 1 0 0 0式中：X s,o 2 二氧化硅的质量分数，;TSo2每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数，单位为毫克每毫升(mg/mL h V 1 0 滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);-试料的质量，单位为克（g)。

18三氧化二铁的测定（代用法1 8.1 方法提要在p Hl.8 2.0 温度为6(T C 7 0 X：的溶液中，以磺基水杨酸钠为指示剂，用 E DT A 标准滴定溶液滴定18.2分析步骤从溶液B中吸取2 5.0 0 mL 溶液放人3 0 0 mL 烧杯中，加水稀释至约1 0 0 mL，用氨水（1 +1)和盐酸(1 +1)调节溶液p H 值在1.8 2.0 之间（用精密p H 试纸检验）将溶液加热至7 0 X：，加 1 0 滴磺基水 杨酸钠指示剂溶液(3.3 9)，用 C(E DT A)=0.0 1 5 mo l/L E DT A 标准滴定溶液（4.3 2)缓慢地滴定至亮 黄色(终点时溶液温度应不低于6 0 C18.3结果的计算与表示三氧化二铁的质量分数X F t2 o 3 按式(2 2)计算：o X V n X 5t x 1 0 0 0-x 1 0 0.(2 2)式中：X F eio,三氧化二铁的质量分数，;T o,每毫升E DT A 标准滴定溶液相当于三氧化二铁的毫克数，单位为毫克每毫升(mg/mL ;V滴定时消耗E DT A 标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);13JC/T 8742009mu试料的质量，单位为克（g)。

1 9 二氣化钛的测定（代用法1 9.1 方法提要在酸性溶液中T i 0 2+与二安替比林甲烷生成黄色配合物，于波长4 2 0 nm处测定其吸光度，用抗坏 血酸消除三价铁离子的干扰19.2分析步骤从溶液B吸取1 0.0 0 mL 溶液放人1 0 0 mL 容量瓶中，加 人 1 0 mL 盐酸（1 +2)及 1 0 mL 抗坏血酸 溶液（4.2 1),放置5 mi n加 5 mL 9 5%乙醉、2 0 mL 二安替比林甲烷溶液(4.2 2),用水稀释至标线，摇 匀放置4 0 mi n后，使用分光光度计，1 0 mm比色皿，以水作参比，于 4 2 0 nm处测定溶液的吸光度在 工作曲线（4.2 9.2)上查出二氧化钛的含量(m丨 7 19.3结果的计算与表示二氧化钦的质量分数 1%按式(2 3)计算：x =S ni o x 1 0 0 .(2 3)式中：X r i0 t 二氧化钛的质量分数，mu 1 0 0 mL 测定溶液中二氧化钛的含量，单位为毫克(mg);ml6试料的质量，单位为克(g)20三氧化二铝的测定（代用法）2 0.1 方法提要在滴定铁后的溶液中，加人用对于铝、钛过量的E DT A 标准滴定溶液，于 p H 3.8 4.0 使铁铝钛与 E DT A 完全络合，以P A N为指示剂，用硫酸铜标准滴定溶液回滴过量的E D T A。

20.2分析步骤向滴完铁后的溶液中加人 c(E DT A)=0.0 1 5 mo l/U EDT A标准滴定溶液（4.3 2)至过量1 0 mL 1 5 mL(对铝、钛合量而言），用水稀释至1 5 0 mL 2 0 0 mL将溶液加热至7 0 1 8 0 1 后，加数滴氨 水（1 +1)，使溶液p H 值在3.0 3.5之间，加 1 5 mL p H 4.3 的缓冲溶液(4.1 6),煮沸l mi n2 mi n,取 下稍冷，加入4 5滴 PAN指示剂溶液（4.4 1),以C C(C U S 0 4)=0.0 1 5 mo l/L 硫酸铜标准滴定溶液(4.3 3)滴定至亮紫色20.3结果的计算与表示三氧化二铝的质量分数X A li0 a 按式(2 4)计算：Tm o.X(V1 2 -K X V1 3)X 1 0 X 3 =m i6 x 1 0 0 0 X 1 0 0 0.6 4 X X .(2 4)式中：三氧化二铝的质量分数，;TUi0j每毫升E DT A 标准滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数，单位为毫克每毫升(mg/mL);加人E DT A 标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);V I 3 滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);K每毫升硫酸铜标准滴定溶液相当于E DT A 标准滴定溶液的毫升数；X T i0|二氧化钛的质量分数；m 1 6 试料的质量，单位为克（g)0.6 4 二氧化钛对三氧化二铝的换算系数。

1 4JC/T 874200921氣化钙的测定（代用法）2 1.1 方法提要在 p H 1 3 以上的强碱溶液中，以氟化钾掩蔽硅，三乙醇胺掩蔽铁、铝等干扰元素，用 CMP 混合指示 剂为指示剂，用 E DT A 标准滴定溶液滴定21.2分析步骤从溶液B中吸取2 5.0 0 mL 溶液放人40 0 mL 烧杯中，加人1 5 mL 氟化钾溶液(4.3 6)，搅拌并放置 2 mi n以上，加水稀释至约2 0 0 mL,加 5 mL 三乙醇胺（1+2)及少许的C MP 指示剂（4.4 2)，在搅拌下加 人氢氧化钾溶液(4.7)至出现荧光绿后，再过童5 mL 7 mL，此时溶液p H 应为大于1 3,用 c(E D T A)=0.0 1 5 mo l/L D E D T A 标准滴定溶液(4.3 2)滴定至绿色荧光消失（呈微红色）21.3结果的计算与表示氧化钙的质量分数Xc*按式(2 5)计算：Xco=Tc,XX H1 0 X 1 0 0 .(25)m1 6 X 1 0 0 0式中：X c.0氧化钙的质量分数，T c.o 每毫升E DT A 标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数，单位为毫克每毫升(mg/mL);V u 滴定时消耗E DT A 标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；mu试料的质量，单位为克（g)。

22氧化镁的测定（代用法）2 2.1 方法提要在 p H 1 0 的氨性溶液中，用氣化钾掩蔽硅，以酒石酸钾钠和三乙醇胺联合掩蔽铁、铝等干扰元素，用 K -B指示剂为指示剂，用 E DT A 标准滴定溶液滴定钙、镁合童,用差减法求得氧化镁含量22.2分析步骤从溶液B中吸取2 5.0 0 mL 溶液放人4 0 0 mL 烧杯中，加入1 5 mL 氟化钾溶液(3.3 6),搅拌并放置 2 mi n以上，加水稀释至约2 0 0 mL,加 l mL 酒石酸钾钠溶液(4.1 9)，5 mL 三乙酵胺（1+2),搅拌，然后 加人2 5 mL p H 1 0 缓冲溶液(4.1 7)及少许酸性铬蓝K -萘酚绿B混合指示剂（4.4 3)，用 C(E D T A)=0.0 1 5 mo l/U E DT A 标准滴定溶液(4.3 2)滴定，近终点时应缓慢滴定至纯蓝色22.3结果的计算与表示氧 化 镁 的 质 量 分 数 按 式(2 6)计算：X M g D =T m 0 X (V l;7二 4)X 1 0 X 1 0 0 .(2 6)mu X 1 0 0 0式中：X M|o 氧化镁的质量分数，;TM g0每毫升E DT A 标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数，单位为毫克每毫升(mg/mL);V I5 滴定钙、镁合量时消耗E DT A 标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);V u 测定氧化钙时消耗E DT A 标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);-试料的质量，单位为克（g)。

23三氧化硫的测定（代用法2 3.1 方法提要试样中的硫在助熔剂五氧化二钒存在条件下，于 1 2 0 0 1 C 以上的髙温可生成二氧化硫气体以铂电 极为电解电极，用库仑积分仪电解碘进行跟踪滴定，用另一对铂电极为指示电极指示滴定终点，根据法15拉第定律（Q=F 2 ),由电解碘时电量消耗值确定捵的生成量，进而确定样品中的硫含量23.2分析步骤23.2.1仪器正常工作状态调整将库仑积分测硫仪的管式电热炉升温至1 2 0 0*0 以上，并控制其恒温，按照说明书在仪器的电解池中 加人适量的电解液(4.4 4),打开仪器开关后，用约0.0 5 g 三氧化硫含量为1%3%的样品于瓷舟中，在 样品上加盖一层五氧化二钒,然后送人管式电热炉中，样品在恒温区数分钟内能启动电解碘的生成，说 明仪器工作正常，待此样品测定完毕后可开始试样的测定23.2.2试样测定称取约0.0 5 g 试样(m1 8),精确至0.0 0 0 1,将试样均匀地平铺于瓷舟中，在试样上加盖一层五氧化 二钒，送人管式电热炉中进行测定，仪器显示结果为试样中三氧化硫的毫克数(m1 9)23.3结果的计算与表示三氧化硫的质量分数X s o 3 按式(2 7)计算：x-=Tooox l 0 0 .(2 7)式中：X s 。