《材料现代研究方法》教学课件：扫描电镜实例

表面形貌衬度原理及其应用 一、二次电子成像原理一、二次电子成像原理 二次电子信号主要用于分析样品的表面形貌被入射电子束激发出的二次电子数量和原子序数没有明显的关系，但是二次电子对微区表面的几何形状十分敏感凸出的尖棱、小粒子以及比较凸出的尖棱、小粒子以及比较陡的斜面处二次电子产额较多，在荧光屏上这些陡的斜面处二次电子产额较多，在荧光屏上这些部位的亮度较大，平面上二次电子的产额较少，部位的亮度较大，平面上二次电子的产额较少，亮度较低，在深的凹槽低部虽然也能产生较多的亮度较低，在深的凹槽低部虽然也能产生较多的二次电子，但这些二次电子不易被检测器收集到，二次电子，但这些二次电子不易被检测器收集到，因此槽底的衬度也会显得较暗因此槽底的衬度也会显得较暗二、二次电子形貌衬度的应用 二次电子形貌衬度的最大用途是观察断口形貌，也可用作抛光腐蚀后的金相表面及烧结样品的自然表面分析，并可用于断裂过程的动态原位观察一）断口分析 图1 30CrMnSi钢沿晶断二次电子像 图1是普通的沿晶断裂断口照片因为靠近二次电子检测器的断裂面亮度大，背面则暗，故断口呈冰糖块状或呈石块状含Cr,Mo的合金钢产生回火脆性时发生沿晶断裂，一般认为其原因是S,P等有害杂质元素在晶界上偏聚使晶界强度降低，从而导致沿晶断裂。

沿晶断裂属于脆性断裂，断口上无塑性变形迹象图图2 2为典型的韧窝断口扫描电子显为典型的韧窝断口扫描电子显微照片因为韧窝的边缘类似尖棱，微照片因为韧窝的边缘类似尖棱，故亮度较大，韧窝底部比较平坦，图故亮度较大，韧窝底部比较平坦，图像亮度较低有些韧窝的中心部位有像亮度较低有些韧窝的中心部位有第二相小颗粒，由于小颗粒的尺寸很第二相小颗粒，由于小颗粒的尺寸很小，人射电子束能在其表面激发出较小，人射电子束能在其表面激发出较多的二次电子，所以这种颗粒往往是多的二次电子，所以这种颗粒往往是比较亮的韧窝断口是一种韧性断裂比较亮的韧窝断口是一种韧性断裂断口，无论是从试样的宏观变形行为断口，无论是从试样的宏观变形行为上，还是从断口的微观区域上都能看上，还是从断口的微观区域上都能看出明显的塑性变形一般韧窝底部有出明显的塑性变形一般韧窝底部有第二相粒子存在，这是由于试样在拉第二相粒子存在，这是由于试样在拉伸或剪切变形时，第二相粒子与基体伸或剪切变形时，第二相粒子与基体界面首先开裂形成裂纹界面首先开裂形成裂纹(韧窝韧窝)源随着应力增加、变形量增大，韧窝逐渐着应力增加、变形量增大，韧窝逐渐撕开，韧窝周边形成塑性变形程度较撕开，韧窝周边形成塑性变形程度较大的突起撕裂棱，因此，在二次电子大的突起撕裂棱，因此，在二次电子像中，这些撕裂棱显亮衬度。

韧窝断像中，这些撕裂棱显亮衬度韧窝断口是穿晶韧性断裂口是穿晶韧性断裂图3 低碳钢冷脆解理断口的二次电子像 图图3 3给出低碳钢在低温下给出低碳钢在低温下的解理断口解理断裂是脆的解理断口解理断裂是脆性断裂，是沿着某特定的晶性断裂，是沿着某特定的晶体学晶面产生的穿晶断裂体学晶面产生的穿晶断裂对于体心立方的对于体心立方的-Fe-Fe来说，来说，其解理面为其解理面为(001(001）从图中）从图中可以清楚地看到，由于相邻可以清楚地看到，由于相邻晶粒的位向不一样晶粒的位向不一样(二晶粒二晶粒的解理面不在同一个平面上，的解理面不在同一个平面上，且不平行且不平行)，因此解理裂纹，因此解理裂纹从一个晶粒扩展到相邻晶粒从一个晶粒扩展到相邻晶粒内部时，在晶界处内部时，在晶界处(过界时过界时)开始形成河流花样开始形成河流花样(解理台解理台阶阶)图4 碳纤维增强陶瓷复合材料断口的二次电子像 图图4 4为碳纤维增强陶瓷复合材为碳纤维增强陶瓷复合材料的断口照片，可以看出，断料的断口照片，可以看出，断口上有很多纤维拔出由于纤口上有很多纤维拔出由于纤维的强度高于基体，因此承载维的强度高于基体，因此承载时基体先开裂，但纤维没有断时基体先开裂，但纤维没有断裂，仍能承受载荷，随着载荷裂，仍能承受载荷，随着载荷进一步增大，基体和纤维界面进一步增大，基体和纤维界面脱粘，直至载荷达到纤维断裂脱粘，直至载荷达到纤维断裂强度时，纤维断裂。

由于纤维强度时，纤维断裂由于纤维断裂的位置不都在基体主裂纹断裂的位置不都在基体主裂纹平面上，一些纤维与基体脱粘平面上，一些纤维与基体脱粘后断裂位置在基体中，所以断后断裂位置在基体中，所以断口上有大量露头的拔出纤维，口上有大量露头的拔出纤维，同时还可看到纤维拔出后留下同时还可看到纤维拔出后留下的孔洞二）样品表面形貌（二）样品表面形貌 图图5 5 ZrO2陶瓷烧结自然表面的二次电子像陶瓷烧结自然表面的二次电子像 图图5 5给出三种成分给出三种成分ZrOZrO2 2-Y Y2 2O O3 3陶瓷烧结自然表面的陶瓷烧结自然表面的扫描电镜照片图扫描电镜照片图(a)(a)成成分为分为ZrOZrO2 2-2mol%Y-2mol%Y2 2O O3 3，烧，烧结温度结温度15001500，为晶粒细，为晶粒细小的正方相图小的正方相图(b)(b)为为1 1 500500烧结烧结ZrOZrO2 2-6mol%Y-6mol%Y2 2O O3 3陶瓷的自然表面形态，为陶瓷的自然表面形态，为晶粒尺寸较大的单相立方晶粒尺寸较大的单相立方相图(C)(C)为正方相与立为正方相与立方相双相混合组织，细小方相双相混合组织，细小的晶粒为正方相，其中的的晶粒为正方相，其中的大晶粒为立方相。

大晶粒为立方相图6 Al3O2+15%ZrO2陶瓷烧结表面的二次电子像图6为Al2O3+15ZrO2陶瓷烧结表面的二次电子像，有棱角的大晶粒为Al2O3，而小的白色球状颗粒为ZrO2，细小的ZrO2颗粒，有的分布在Al2O3晶粒内，有的分布在Al2O3晶界上图图7 7为经抛光腐蚀之后金相样品为经抛光腐蚀之后金相样品的二次电子像，可以看出其分辨率的二次电子像，可以看出其分辨率及立体感均远好于光学金相照片及立体感均远好于光学金相照片光学金相上显示不清的细节在这里光学金相上显示不清的细节在这里可以清晰地显示出来，如珠光体中可以清晰地显示出来，如珠光体中的的FeFe3 3C C与铁素体的层片形态及回火与铁素体的层片形态及回火组织中析出的细小碳化物等组织中析出的细小碳化物等三）材料变形与断裂动态过程的原位观察（三）材料变形与断裂动态过程的原位观察 图图8 8 铁素体铁素体(F)+(F)+马氏体马氏体(M)(M)双相钢拉伸断裂过程原位观察双相钢拉伸断裂过程原位观察图图8 8为双相钢拉伸断裂过程的动为双相钢拉伸断裂过程的动态原位观察结果可以看出，铁素态原位观察结果可以看出，铁素体首先产生塑性变形，并且裂纹先体首先产生塑性变形，并且裂纹先萌生于铁素体萌生于铁素体(F)(F)中，扩展过程中中，扩展过程中遇到马氏体遇到马氏体(M)(M)受阻。

加大载荷，受阻加大载荷，马氏体前方的铁素体中产生裂纹，马氏体前方的铁素体中产生裂纹，而马氏体仍没有断裂，继续加大载而马氏体仍没有断裂，继续加大载荷，马氏体才断裂，将裂纹连接起荷，马氏体才断裂，将裂纹连接起来向前扩展来向前扩展图图9 Al9 Al3 3Ti/(Al-Ti)Ti/(Al-Ti)复合材料断裂过程原位观察复合材料断裂过程原位观察(灰色颗粒为灰色颗粒为AlAl3 3TiTi增强相增强相)图图9 9为为AlAl3 3Ti/(Al-Ti/(Al-Ti)Ti)复合材料断裂复合材料断裂过程的原位观察过程的原位观察结果可清楚地结果可清楚地看到，裂纹遇到看到，裂纹遇到AlAl3 3TiTi颗粒时受阻颗粒时受阻而转向，沿着颗而转向，沿着颗粒与基体的界面粒与基体的界面扩展，有时颗粒扩展，有时颗粒也产生断裂，使也产生断裂，使裂纹穿过粒子扩裂纹穿过粒子扩展原子序数衬度原理及其应用原子序数衬度原理及其应用 在原子序数在原子序数Z Z小于小于4040的范围内的范围内,背散射电子背散射电子的产额对原子序数十分敏感的产额对原子序数十分敏感在进行分析在进行分析时，样品上原子序数较高的区域中由于收时，样品上原子序数较高的区域中由于收集到的背散射电子数量较多，荧光屏上的集到的背散射电子数量较多，荧光屏上的图像较亮。

因此，利用原子序数造成的衬图像较亮因此，利用原子序数造成的衬度变化可以对各种金属和合金进行定性的度变化可以对各种金属和合金进行定性的成分分析成分分析样品中重元素区域相对于图像样品中重元素区域相对于图像上是亮区，而轻元素区域则为暗区上是亮区，而轻元素区域则为暗区用背散射电子进行成分分析时，为了避免用背散射电子进行成分分析时，为了避免形貌衬度对原子序数衬度的干扰，被分析形貌衬度对原子序数衬度的干扰，被分析的样品只进行抛光，而不必腐蚀的样品只进行抛光，而不必腐蚀利用原子序数衬度来分析晶界上或晶粒利用原子序数衬度来分析晶界上或晶粒内部不同种类的析出相是十分有效的内部不同种类的析出相是十分有效的因因为析出相成分不同，激发出的背散射电子为析出相成分不同，激发出的背散射电子数量也不同，致使扫描电子显微图像上出数量也不同，致使扫描电子显微图像上出现亮度上的差别从亮度上的差别，我们现亮度上的差别从亮度上的差别，我们就可根据样品的原始资料定性地判定析出就可根据样品的原始资料定性地判定析出物相的类型物相的类型二、吸收电子的成像二、吸收电子的成像吸收电子的产额与背散射电子相反，样吸收电子的产额与背散射电子相反，样品的原子序数越小，背散射电子越少，吸品的原子序数越小，背散射电子越少，吸收电子越多，反之，样品的原子序数越大，收电子越多，反之，样品的原子序数越大，则背散射电子越多，吸收电子越少。

则背散射电子越多，吸收电子越少因此，因此，吸收电子像的衬度与背散射电子和二次电吸收电子像的衬度与背散射电子和二次电子像的衬度是互补的子像的衬度是互补的背散射电子图像上背散射电子图像上的亮区在相应的吸收电子图像上必定是暗的亮区在相应的吸收电子图像上必定是暗区铁素体基体球墨铸铁拉伸断口的背散射电子像和吸收电子像铁素体基体球墨铸铁拉伸断口的背散射电子像和吸收电子像(a)(a)背散射电子像，黑色团状物为石墨相背散射电子像，黑色团状物为石墨相;(b)(b)吸收电子像，白色团状物为石墨相吸收电子像，白色团状物为石墨相。