浅谈鱼肉中的恩诺沙星和环丙沙星残留检测的体会

浅谈鱼肉中的恩诺沙星和环丙沙星残留检测的体会摘 要：本方法样品经无水硫酸钠脱水，甲酸-乙腊提取，提取液用正己烷净 化，旋转蒸发，流动相洗脱，用带荧光检测器的高效液相色谱仪测定，外标法定 量该方法在2〜300ng/mL线性关系良好，环丙沙星回收率在71.3%〜89.5%， 恩诺沙星的回收率在77.3%〜103.4%，变异系数＜10%，鱼肉中环丙沙星检出限 为0.48?g/kg，恩诺沙星检出限为0.32?g/kg本方法可以满足对鱼肉组织中环丙 沙星和恩诺沙星的检测要求关键词：恩诺沙星环丙沙星高效液相色谱法刖言环丙沙星（Ciprofloxacin，CIP）和恩诺沙星（enrofloxacin，ENR）均属于 第3代氟哇诺酮类药物（quinolones，QNs），具有广谱抗菌活性，杀菌效果好， 对革兰氏阴性菌最有效，广泛用于水产养殖中疾病的治疗，成为水产养殖中重要 的抗感染药物之一［1］此外，环丙沙星还是恩诺沙星的主要活性代谢物之一［2］ 但是由于致病菌产生耐药性和某些QNs的潜在致癌性质，其残留问题已引起广 泛关注［1］欧盟和北美等国家已禁止环丙沙星在水产养殖业中使用，2002年中 国农业部也将该药列为水产养殖禁用药物。

美国和欧盟许多国家规定环丙沙星、 恩诺沙星残留限量为30?g/kg ［3］一、材料与方法（一）仪器设备及试剂材料（二）试验方法样品经无水硫酸钠脱水，甲酸-乙腊提取，提取液用正己烷净化，旋转蒸发， 流动相洗脱，用带荧光检测器的高效液相色谱仪测定，外标法定量1. 提取准确称取样品5.0g于50mL聚四氟乙烯离心管中，加入5g无水硫酸钠和 20mL甲酸-乙腊溶液，用均质器均质1min，然后，于离心机上以4000rpm离心 5min，将上清液移入另一 50mL离心管中，将离心残渣用20mL甲酸-乙腊溶液 再提取一次，合并上清液2. 浓缩净化将上清液转移到125mL分液漏斗中，于上清液中加入25mL乙腊饱和的正 己烷，振摇2min，弃去上层溶液，将下层溶液移至100mL鸡心瓶中，于40°C水 浴中旋转蒸发至近干，用氮气流吹干准确加入1.0mL流动相溶解残渣，涡流。