自交联丙烯酸酯乳液制备

文档来源为 :从网络收集整理 .word 版本可编辑 .欢迎下载支持 .有机化学综合实验 I自交联丙烯酸乳液的制备姓名（学号）：郭改兰 1404朱聪 1429班级：化学试点 11-1指导教师 : 崔月芝完成时间 :2014 年 7月 6日目录摘 要 ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯...1Abstract ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯..1第一章 前言 ................................................................................21.1自交联丙烯酸酯乳液的简介⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯..21.1.1自交联丙烯酸酯乳液的概括⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯...21.1.2自交联丙烯酸酯乳液的分类⋯⋯ ...⋯⋯⋯⋯⋯⋯ ....21.1.4自交联丙烯酸酯乳液制备的原理 ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯ ...31.2 DAAM 的简介 ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯..31.3本实验的研究意义 ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯..4第二章 实验部分 ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯...52.1实验药品 ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯..52.2实验仪器 ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯..5第三章 实验步骤及实验现象⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯...63.1实验操作 ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯..61文档来源为 :从网络收集整理 .word 版本可编辑 .欢迎下载支持 .3.1.1反应体系组分的配制⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯...63.1.2自交联丙烯酸酯乳液的制备 ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯ ...63.1.3聚合物膜的制备 ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯...63.1.4聚合物膜硬度的测定⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯...73.2 实验现象 ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯..7第四章 实验结果及结果分析⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯...7第五章 心得体会 ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯...8摘 要本实验采用了乳液聚合的方法，利用丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯等原料制备自交联丙烯酸酯乳液。

通过有无加丙烯酸的两组实验比较交联作用和无交联作用下的聚合物膜的性能 通过测量比较有交联和无交联作用下膜的硬度以及分别在水和丙酮中的溶涨肚，得出交联作用对聚合物膜性能的影响关键词： 乳液聚合、交联作用、硬度、溶胀度AbstractThis experiment adopts the method of emulsion polymerization using butyl acrylate, methyl methacrylate, raw materials such as the preparation of the crosslinking acrylic ester emulsion. By comparing whether acrylic two experiments of crosslinking effect and non crosslinked under the action of the performance of the polymer membranes. By measuring more crosslinking and crosslinking under the action of the hardness of membrane and2文档来源为 :从网络收集整理 .word 版本可编辑 .欢迎下载支持 .soluble in water and acetone respectively up belly, it is concludedthat the effect of crosslinking on the influence of polymer membrane performanceKeywords: emulsion polymerization, crosslink, hardness, swellingdegree第一章 前 言1.1 自交联丙烯酸酯乳液的简介1.1.1 自交联丙烯酸酯乳液的概括丙烯酸乳液 ,由于其具有优良的物理、化学性质,因而作为涂料、胶粘剂在多方面得到了广泛应用。

通过分子设计,将适当的官能团引入到聚合物分子链中,则聚合物分子可通过官能团间反应而交联固化 ,形成网络结构 ,提高聚合物内聚力,从而充分发挥其性能 ,提高耐热性、耐水性及使用温度这种交联固化 ,可以通过外加交联剂来实现,在这种情况下 ,聚合物官能团自身没有交联能力,必须添加至少具有二个以上官能团的交联剂 ;也可通过聚合物分子中引入的二种或二种以上的官能团间相互反应来达到 ,即所谓自交联反应固化较之使用时要外加交联剂 ,自交联的丙烯酸乳液在使用上要方便得多活性基团可能分布在乳液粒子表面或在表面附近几率提高,从而自交联反应更易发生然而自交联反应也有可能在聚合条件下发生,因此 ,如何选择合适的反应体系,控制反应条件 ,就是至关重要的事可交联丙烯酸酯乳液的分类3文档来源为 :从网络收集整理 .word 版本可编辑 .欢迎下载支持 .可交联比丙烯酸酯乳液的聚合物链中通常含有可通过化学或外加能量诱发交联的官能团 这种乳液有多种分类方法， 按交联反应的实施温度不同，可分为加热催化固化型和常温固化型乳液；按交联点在体系中的分布情况， 又可分为均匀交联型、 界面教练型和填隙交联型乳液； 按交联剂的添加与否， 则可分为外交联型、离子交联型和自交联型乳液。

本实验则是制备自交联型丙烯酸酯乳液自交联丙烯酸酯乳液制备原理由于实验条件限制， 本实验采用丙烯酸代替双丙酮丙烯酰胺（ DAAM ）作为功能单体制备室温自交联型丙烯酸酯乳液 自交联体系的成膜过程可分为三个阶段： 即乳胶粒子的填充、 交联反应的发生和扩散三个阶段1.2 DAAM 的简介双丙酮丙烯酰胺 (Daceton acrylamide, DAAM) ，别名：双胺 -N- （1,1-二甲基 -3-氧代丁基）丙烯酰胺 , 分子式 C9H15NO2，分子量 169.22DAAM 为白色或淡黄色片状结晶，熔点56.5~57.0℃，沸点 120℃，闪点 126℃（开放式）；粘度 17.9 cp (60℃)，比重 0.998（60℃）双丙酮酰胺的结构式双丙酮丙烯酰胺是一种重要的精细化工产品， 除可用作均聚物之外，还可作为聚合物改性用单体进行共聚 可与其共聚的单体主要有，甲基丙烯酸甲脂、苯乙烯、乙酸乙烯脂、氯乙烯、马4文档来源为 :从网络收集整理 .word 版本可编辑 .欢迎下载支持 .来酸酐、硬脂酸、 N- 乙烯基吡咯烷酮、偏氯乙烯、丙烯腈、甲基乙烯基酮、甲基丙烯酸、丙烯酰胺、丙烯酸乙脂、丙烯酸丁脂、丙烯酸 -2-乙基己脂、丁二烯等。

这些均聚物和共聚物用途十分广泛，如用于涂料、胶粘剂、日化、环氧树脂固化剂、感光树脂助剂、纺织助剂、医疗卫生等领域随着技术进步和发展，双丙酮丙烯酰胺新的应用领域逐渐得到开发， 因此双丙酮丙烯酰胺应用领域逐渐得到开发，双丙酮丙烯酰胺应用和发展前景十分广阔1.3 本实验的研究意义丙烯酸酯乳液具有优异的光稳定性和耐候性 ,良好的耐 水、耐碱、耐化学品性能和粘接性能 ,可用来制备性能优异的 水性涂料但是因存在硬度较低、成 膜 性 差 、干燥速度慢等缺点 ,限制了其在水性木器涂料中的使用 为了克服这些缺点 ,人们通常采用各种化学交联方法对其进行改性本实验的目的也在与此第二章 实验部分2.1 实验药品试剂名称 生产厂家浓硫酸 分析纯 莱阳经济技术开发区精细化工厂丙酮 分析纯 莱阳经济技术开发区精细化工厂甲基丙烯酸甲 天津博迪化工股份有限公司酯丙烯酸丁酯 天津博迪化工股份有限公司乳化剂 OP-10 天津市光复精细工研究所5文档来源为 :从网络收集整理 .word 版本可编辑 .欢迎下载支持 .氢氧化钠PH 试纸2.2 实验仪器250 mL 四口烧瓶，滴液管，球型冷凝管， DF-101S 恒温加热磁力搅拌器， 量筒，洗瓶，滴管，电子天平， 布氏漏斗， 沙网，烧杯，玻璃棒，杨氏硬度计。

第三章 实验步骤及实验现象3.1 实验操作反应体系组分的配制首先配制 A ，B，C，D 四种组分A 组分为水 9.6 g、OP-10 0.25g、D 乳（水、异丙醇和十二烷基硫酸钠按照 55: 15: 35 重量比配成的溶液） 0.34 g、焦磷酸（ 5%溶液） 1.41 g；B 组分为水 2.0 g、 K 2S2O8（ 5%溶液） 0.064 g；C 组分为 BA （丙烯酸丁酯） 16.2 g、甲基丙烯酸甲酯（ MMA ）16.2 g、DMMA(1-5%) ； D 组分为水24 g、 OP-10 0.52 g、D 乳 0.735 g、焦磷酸钠（ 5%溶液） 2.02 g、K 2S2O8（5%溶液） 0.138 g自交联丙烯酸酯乳液的制备1、将 A 组分倒入四口烧瓶，开动搅拌，升温至 82 ℃时加入 B 组分， 84 ℃滴加滴加四分之一 C组分， 30 分钟滴完，回流20 分钟；2、84 ℃下继续同时缓慢滴加 3/4 的 C 组分和 D 组分，约2-2.5 小时滴完6文档来源为 :从网络收集整理 .word 版本可编辑 .欢迎下载支持 .3、加入聚乙烯醇 1.5g 搅拌溶解4、过滤，取 20g 置于 500ml 烧杯中烘干5、测膜硬度、耐水、耐溶剂性。

将上述制备的 2 种丙烯酸酯聚合物乳液分别取 20g 倒入处理干净的 500ml 烧杯中，在 60 ℃下烘干 4 h用杨氏硬度计测试两种聚合物膜的硬度，比较交联作用对膜硬度的影响3.2 实验现象1、滴加四分之一 C 组分后溶液呈乳白色，回流时，阳光下泛蓝光2、反应完成，整个体系呈乳白色，并且有乳白色沉淀3、过滤后得到乳白色乳液，和白色粘稠物第四章 实验结果及分析个人小组班级平均值项目未加酸加丙烯酸未加酸加酸膜硬度4229.540.7水中溶胀度％29.7%173.5133.2丙酮中溶胀度 /％﹣35.4%72.732.3从上表可以看出，体系加酸后所得聚合物膜硬度明显增加，耐水性和耐溶剂性也增强， 从而可知有交联和无交联所得聚合物性能存在一定差异， 交联所得聚合物膜硬度和耐水性和耐溶剂性7文档来源为 :从网络收集整理 .word 版本可编辑 .欢迎下载支持 .要比无交联的聚合物膜的这些性能优异， 从而达到此实验的目的及意义第五章 心得体会本实验通过自交联丙烯酸酯乳液的制备， 实验采用丙烯酸溶液代替 DAAM 作为功能性单体进行乳液聚合，实验从反应体系组分的制备到实验操作， 都要求我们认真严格的按照实验要求进行每一步实验， 如剂量的多少、 温度的控制、 反应时间的控制等。

我们学习到了乳液聚合的方法和乳液聚合在改良材料的性能方面做出的巨大贡献 有交联的丙烯酸酯乳液制备的膜在硬度、 耐水和耐溶剂等方面比无交联制得的膜要优异的多， 这为日常生活中耐水、耐溶剂的材料的制备带来便捷。