常用玻璃量器校正操作规程

文件名称常用玻璃量器校正使用规程文件编号标准类别技术标准起草部门质量管理部起草人起草日期审核人审核日期批准人批准日期分发部门质量管理部、生产部、物控部版本状态受控状态生效日期文件变更记载修订号变更原因、依据及详细变更内容执行日期1目的：建立常用玻璃量器容量检定 SOP保证正确操作，确保检定结果正确 可靠2范围：本规程适用于新制造和使用中的滴定管、分度吸管、单标线吸管、单 标线容量瓶、量筒、量杯等实验室常用玻璃量器 〔以下统称量器〕的首次检定、后续检定和使用中的检验3术语和计量单位3.1 量出式用于测量自量器内排出的液体的体积，量出式符号用“ Ex〃表示3.2 量入式用于测量注入量器〔内壁枯燥〕内液体的体积量入式符号用“ In 〃表示3.3 容量单位量器的容量单位为立方厘米〔cmi〕或毫升〔ml〕毫升〔ml〕为立方厘米3〔cm〕的专用名称3.4 标准温度量器的标准温度为20C3.5 标称容量:量器上所标出的标线和数字，称为量器在标准温度 20C时的标称容量3.6 流出时间 量出式量器内液体充至全量标线，通过流液嘴使量器内液体全部自然流出 所需用的时间3.7 等待时间量出式量器，当液体流至所要读数的标线以上约 5mm处时，需要等待的一定时间。

4 概述4.1 量器的分类、用法、准确度等级及标称容量 常用玻璃量器包括滴定管、分度吸管、单标线吸管、单标线容量瓶、量筒和量杯量器按其用途不同分为量入式和量出式两种量器按其准确度不同分 为 A 级和 B 级，其中量筒和量杯不分级量器的分类、用法、准确度等级及标称容量见表 1C器 量类 分 的法 用* «S 活 通律三定具零无自E00* 110V5&.10一45 el.r分完全流出式L级 A度间S级A B二吸_FT 一不出圾 B-一 一A B管式出一吹级 B出*级A B00■ EJ3A Ba・ ¥- ■H-T p t5筒「0002杯*i M0002 叽5 o15注：1分度吸管又称份度吸■管；单标藝啜曾又称单标践独畳管卡草标蠟專量瓶筒称量瓶2 表中未列的特种■器和标称总容量可很据使用毫求，相总比用本规程的娶求，并鶴须簷豹当地计量部门的批准和检定刃4.2 量器的构造量器的构造参见图1〜图10侧边活塞自动定零位淹定管图8侧边三通活塞自动定零位滴定膏图9三適活塞自动定零位滴定管图10座式滴定管5通用技术要求5.1 材质与理化性能5.1.1 制造量器的玻璃应清澈、透明；耐水等级应小于等于三级5.1.2 滴定管、分度吸管和量筒允许有蓝线、乳白衬背的双色玻璃管制成5.1.3 量器必须经过良好的退火处理，其内应力不得超过表 2的规定。

表2名 称剩余内应力量器〔滴定管除外〕单位厚度光程差应W 100 nm/cm滴疋官、活塞心和量瓶、量筒的塞盖单位厚度光程差应w 120 nm/cm5.2 外观5.2.1 量器不允许有影响计量读数及使用强度等缺陷，包括密集的气线 〔气泡〕、 破气线〔气泡〕、擦伤、铁屑和明显的直梭线等〔具体要求按现行国家标准〕5.2.2 分度线与量的数值5.2.2.1 分度线和量的数值应清晰、完整、耐久5.2.2.2 分度线应平直、分格均匀，必须与器轴相垂直；相邻两分度线的中心 距离应大于 1mm522.3 分度线的宽度和分度值见表3〜表&5.2.2.4 分度线的长度 短线为圆周长的 10%〜 20%； 中线不短于短线的 1.5 倍； 长线不短于短线的 2 倍5.2.2.5 单标线量器必须刻〔或印〕围线；印线允许有不超过圆周长 10%的间隙5.2.2.6 分度吸管的管尖缩小局部和量筒、量杯自底部起至总容量的 1/10 处可不刻〔或印〕分度线5.2.2.7 分度线的断口分度线的断口最大为1mn,但不允许影响读数 滴定管和分度吸管在同一条线上只允许有一处断口，在分度表上不得多于总线条的2% 10ml以下的分度吸管，其分度表上的断口最多允许 2处。

5.2.2.8 量的数值应刻〔或印〕在主分度线的右上方〔当分度外表对观察者时〕 其排列次序为：a) 滴定管零位在最上方，量的数值是自上而下递增b) 分度吸管零位在上的，量的数值自上而下递增；零位在下的，量的数值 自下而上递增c) 量筒、量杯为自下而上递增即总容量的数字刻〔或印〕在最高标线的 右上方5.2.3 量器应具有以下标记〔见图 11〕：5.2.3.1 许可证标记(Eg；厂名或商标In或馭+ 30$X X ml级别图11标记排列图523.2 厂名或商标；523.3 标准温度〔20C〕；5.2.3.4 用法标记：量入式用“ In 〃，量出式用“ Ex",吹出式用“吹〃或“ Blow out ";5.2.3.5 等待时间：+ X X s;5.2.3.6 标称总容量与单位：X X ml ;5.2.3.7 准确度等级：A或B凡无等级的量器，如量筒与量杯其等级一项可 省略；5.2.3.8 分度吸管和单标线吸管按其标称容量确定的颜色标记应符合QB2107-1995标准的规定；5.2.3.9 非标准的口与塞，活塞芯和外套，必须用一样的配合号码无塞滴定 管的流液口与管下部也应标有同号5.3 构造5.3.1 量器的口应与量器纵轴相垂直，口边要平整光滑，不得有粗糙处及未经 熔光的缺口。

5.3.2 滴定管和吸管的流液嘴，应是逐渐地向管口缩小，流液口必须磨平倒角 或熔光，口部不应突然缩小，内孔不应偏斜5.3.3 量筒、量杯的倒液嘴应能使量筒、量杯内液体呈细流状倒出而不外溢 当分度外表对观察者时，倒液嘴的位置：量筒的嘴位于左侧； 250ml 以下的量 杯〔包括250ml〕位于右侧；500ml以上的量杯位于左侧5.3.4 量杯、量筒和量瓶放置在平台上时，不应摇动空量杯、空量筒〔不带塞〕和大于25ml〔包括25ml〕的空量瓶〔不带塞〕放置在与水平面成 15°的斜 面上时，不应跌倒；小于 25ml 的空量瓶〔不带塞〕，放置在与水平面成 10°的 斜面上时，不应跌倒5.4 密合性5.4.1 滴定管玻璃活塞的密合性要求：当水注至最高标线时，活塞在任意关闭 情况下停留 20min 后，漏水量应不超过 1 小格5.4.2 滴定管塑料活塞的密合性要求：当水注至最高标线时，活塞在任意关闭情况下停留50min后，A级漏水量应不超过半小格，B级不超过1小格5.4.3 具塞量筒、量瓶的口与塞之间的密合性要求：当水注入至最高标线，塞 子盖紧后颠倒 10 次, 不应有水渗出6 计量性能要求6.1 水的流出时间和等待时间滴定管、分度吸管和单标线吸管的水的流出时间与等待时间见表 3〜表5。

如果分度吸管上标有水的流出时间，那么实测到的水的流出时间与标出的流出 时间都应在表 5 的范围内，且相差应不超过 2s6.2 容量允差在标准温度20C时，滴定管、分度吸管的标称总容量和零至任意分量，以 及任意两检定点之间的最大误差，均应符合表 3和表5的规定量瓶和单标线吸 管的标称总容量允差，应符合表 4和表 6的规定量筒和量杯的标称总容量和任 一分度容量允差，应符合表 7 和表 8 的规定表6单标毀窘■瓶印 to呻剧125】2550 j1002002505 DO1 0002 000; 課A±0-010±0.015±0.020±0.020±0.03±0*05±0.10±0*15±0.15±0.25±0.40±0.60十 甘童1) aB±Q,020±0,030±0.040:±0.040±0.06±0.10±0.20±0.30±0.30±0.50±0,80+ L20--—PT 童宽度(mm)|1口<0.4球口呼 褰7 ■简标感容量(ml)51025501002505001 0002 000: 嚴值(讯)【0.10.2S3112或§5to20容酝差(ml)嚴人式±0-05±0 + 10±0.250.25±0.5±1,0±2.5±5 + 0±1.0量岀式±oao±0,20+ 0.50±0.50±1.0±2.0±5.0±10±20分度线宽度(rum)<0.3<0.4'^0.5«8 * 杯标称总容就(ml)51020501002505001 0002 000分度值(ml)112510252550100容盘允差(ml)±0.2±0.4—±0 + 5+ 1,0+ 1-5±3.01 +6.0± 10±20分度线宽J® (mm)<0 + 4<0.57.1.1环境条件7.1.1.1 室温〔20± 5〕C，且室温变化不得大于 1C /h。

7.1.1.2 水温与室温之差不得大于2C7.1.1.3 衡量法检定介质一纯水〔蒸馏水或去离子水〕，应符合 GB 6682-1992 要求7.1.1.4 清洗干净的被检量器具须在检定前 2h放入恒温室内7.1.2检定设备7.1.2.1 标准砝码：F2级7.1.2.2 相应称量范围的天平，其称量误差应小于被检量器容量允差的 1/107.1.2.3 标准玻璃量器，其容量允差应为被检量器容量允差的 1/57.1.2.4 可定量测定玻璃应力的偏光应力仪7.1.2.5 温度范围0-50 C,分度值为0.1 C的温度计7.1.2.6 分度值不小于0.2s的秒表7.1.2.7 检定用的辅助设备：检定装置、测温筒、有盖的称量杯、读数放大镜等7.2检定工程量器的检定工程列于表9中表9序号检定工程首次检定后续检定使用中检验1外观和构造检杳+++2应力检验+————3密合性检定+++4流出时间检定+++5容量检定+++注：“ +"表示应检定；“一"表示可不检定7.3 检定方法7.3.1外观和构造检查用目力观察，可借助刻度放大镜和斜面进展，应符合 5.2、5.3的规定7.3.2 应力检验按 GB/T 15726-1995? 玻璃仪器内应力检验方法 ? 检验，应符合 5.1.3 规定。

调整应力仪零点，置入全波片，将被检量器平直或垂直进入起偏镜与检偏 镜之间的视场中，轴向转动量器，找到最大应力点，然后引入 1/4 波片，此时 有应力处出现亮区，旋转检偏镜，使亮区逐渐消失，消失程度的判断，应以蓝 灰色刚好被褐色取代为止读旋转角度，并测量被测点厚度，按下式计算：f巾s = L式中：S 单位长度光程差〔nm/cm〕;巾——检偏镜旋转角度〔0〕；f ——仪器转换因素〔 3.14nm/o〕；L ——被测部位通光处的总厚度〔 cm〕7.3.3 密合性检定7.3.3.1 具塞滴定管将不涂油脂的活塞芯擦干净后用水润湿，插入活塞套内，滴定管应垂直地夹在检定架上，然后充水至最高标线处，活塞在任一关闭情况下静置 20min〔塑料活塞静置50min〕，漏水量应符合第5.4条规定三通活塞的滴定管，除了进展上述方法的检定外，对进液孔也应进展一样 方法的检定检定时把滴定管内的水排空，进液孔连接相等容量的容器，它的 液位应高于被检滴定管最高标线250mm活塞在任意关闭状态下静置 20min，漏水量应符合第5.4 条的规定座式滴定管：将水充至最高标线，去掉注液管活塞以上的水，垂直静置 20min 后，两只活塞漏水量应不超过 1 小格。

7.3.3.2 量瓶和具塞量筒将水充至最高标线，塞子应擦干，不涂油脂，盖紧后用手指压住塞子，颠 倒十次每次颠倒时，在倒置状态下至少停留10s，完毕后，用吸水纸在塞与瓶 〔或 筒〕口周围擦看，不应有水渗出7.3.4 水的流出时间检定7.3.4.1 滴定管7.3.4.1.1 将已经清洁处理的滴定管垂直夹在检定架上，活塞芯上涂一层薄而 均匀的油脂，使其不漏水；7.3.4.1.2 充水于最高标线，流液嘴不应接触接水器壁；7.3.4.1.3 将活塞完全开启并计时，使水充分地从流液嘴流出，直到液面降至 最低标线为止的流出时间应符合表 3 的规定7.3.4.2 分度吸管和单标线吸管7.342.1 注水至最咼标线以上约5mi，i然后将液面调至最咼标线处；7.3.4.2.2 吸管垂直放置，并将流液口轻靠接水器壁，此时接水器约倾斜 30 在保持不动的情况下流出并计时对于单标线吸管以及完全流出式和吹出式吸 管，以流至口端不流时为止；对于不完全流出式吸管，以流至最低标线时为止 其水的流出时间均应符合表 4 和表 5 的规定7.3.5 容量检定采用衡量法或容量比拟法检定，但以衡量法为仲裁检定方法 容量检定须在量器密合性和水的流出时间均合格的条件下进展。

量器的各检定点的最大误差均应符合 6.2 的规定7.3.5.1 量器的清洗 量器用重铬酸钾的饱和溶液和等量的浓硫酸混合剂或清洁剂进展清洗然后用水冲净，器壁上不应有挂水等沾污现象，使液面下降或上升时与器壁接触 处形成正常弯月面洗净的量器〔假设量入式量器应进展枯燥处理〕 应提前放入工作室，使其与 室温尽可能接近7.3.5.2 弯液面的调定弯液面是指待测容器内的液体与空气之间的界面 弯液面应该这样调定，弯液面的最低点应与分度线上边缘的水平面相切， 视线应与分度线在同一水平面上，见图 12适当安排光线，可以使得弯液面暗淡且轮廓清晰为此，应衬以白色背景并遮去不需要的杂光例如，可以在量器定位液面以下不大于 1mm处，放置一条黑色纸带或用一小段切开的黑色橡皮管箍在量器管壁上当分度线的长度足以同时从量器前后观察后，视线应处于上边缘前后局部 重合的位置上，可以防止视差量器只在前面具有分度线时，可使用辅助 围线来调定分度线上边缘，视差可以忽略不计但应该注意，眼睛要与分 度线上边缘在同一水平面内读数有蓝线乳白衬背的量器，其弯液面应该这样调定：蓝色最尖端与分度线的 上边缘相重合，见图13图12弯液面观察图图13蓝线乳白衬背量器的液面观察图735.3 容量的调定方法73531 滴定管滴定管应垂直而稳固地夹在检定架上，充水至最高标线以上约几毫米处,用活塞〔无塞滴定管在乳胶管中夹玻璃小球或弹簧夹〕 慢慢地将液面正确地调至 零位。

完全开启活塞，流液口应无阻塞当液面升至距被检分度线上约 5mm处时，等待30s,然后在10s内将液面正确地调至被检分度线7.3.5.3.2 分度吸管把已经洗净的吸管垂直放置，充水至高出被检分度线几毫米处，擦干吸管口外面的水，然后将弯液面调至被检分度线调液面时，应使流液口与称量杯内壁接触，称量杯倾斜约 30°，二者不能有相对移动，当完全流出式吸管内的水流至口端不流时， 按规定时间等待后，随即将流液口移开〔口端保存残留液〕对于无规定等待时间的吸管，为保证液体完全流出，可近似等待 3s使用中不必严格遵守此规定对于吹出式吸管，当水流至口端不流时，随即将口端残留液排出7.3.5.3.3 单标线吸管调定方法与 7.3.5.3.2 项一样，当水自最高标线排至流液口后，约等 3s 后 移开7.3.5.3.4 量瓶和量入式量筒水注入枯燥的量瓶或量筒内标线处的体积，即为该量瓶或量筒的标称容量 标线以上的残留水滴应擦干7.3.5.3.5 量出式量筒和量杯先充水至所需标线处，然后从倒液嘴排出，排完后等待 30s，再注水至标线处即为该标线的容量7.3.5.4 衡量法7.3.5.4.1 将滴定管等量出式量器稳妥地置于检定架上，充水至被检标线上5mn处，等待容量检定。

7.3.5.4.2 取一只容量大于被检量器的干净有盖称量杯〔如果检定量瓶那么取 一只干净枯燥的待检量瓶〕，进展空称量平衡7.3.5.4.3 将被检量器内的纯水放入称量杯中〔量瓶应注纯水到标线〕，称得 纯水质量值〔 m0〕7.3.5.4.4 在调整被检量器弯液面的同时，应观察测温筒内的水温，读数应准确到0.1 C,量瓶可在称完后将温度计直接插入瓶内测温然后在附录 A——衡量法用表中查得质量值〔 m〕73545 量器在标准温度20C时的实际容量按下式计算:m0 - mV20 = V 0 + —————P w式中：V――量器在标准温度20C时的实际容量〔ml〕；Vo 量器的标称容量〔ml〕；m――称得纯水质量值〔g〕；m衡量法用表中查得的质量值，见附录 A〔 g〕；P w——t C时纯水密度值，见附录 B,近似为1〔 g/cm3〕；7.3.5.4.6 凡使用需要实际值的检定，其检定次数至少 2 次， 2 次检定数据的 差值应不超过被检容量允差的 1/4 ，并取 2 次的平均值7.3.5.5 容量比拟法7.3.5.5.1 将标准玻璃量器用配置好的洗液进展清洗，然后用水冲洗，使标准 玻璃量器内无积水现象 , 液面与器壁能形成正常的弯月面。

7.3.5.5.2 排除检定装置内的空气，检查所有活塞是否漏水，调整标准玻璃 量器的流出时间和零位，将容量比拟法检定装置调整到正常工作状态，并与衡 量法进展比对试验容量比拟法与衡量法的差值应不超过被检量器的容量允差 的 1/4 7.3.5.5.3 滴定管、分度吸管和单标线吸管采用直插法检定，见图 14首先开启活塞c,注水至被检量器标线上方约 5mn处，于是关闭活塞c,慢慢翻开活 塞 b, 调整液面至标线，然后按规定的流出时间排入标准量器对于完全流出或 的分度吸管和单标线吸管应注意标明残留液的位置标准量器内水排出时，应 按规定时间流出连接玻璃管用的乳胶管，不宜过多暴露在二玻璃管之间PAVU#iit水图14滴定管、分度吸管和单标线吸管检定图注：连接标准球的三通活塞，在出水加接流液嘴或自动定位装置, 放在标准球下标线的适当位置上，可以起到自动停液面的作用＜735.5.4 容量瓶、量筒和量杯的检定，是把水先充入标准量器，然后按规定时间流入被检量器，见图15图15容量瓶、量筒和量杯检定图735.5.5 分度吸管、单标线吸管采用漏斗法检定，见图 16首先充水至标线上方约5mn处，用手指调整液面至标线。

然后将吸管移至图 16中靠a壁,使水沿壁流入标准球，当吸管内液面降至口端不流时，再等待大约 3s,观察液面是否超出允差线水自标准量器内排出时，应按标准量器规定的水的流出时间流出图16分度吸管、单标线吸管检定图7.3.5.6 检定点的选择7.3.5.6.1 滴定管1〜10ml :半容量和总容量二点；25ml : 0〜5、0〜10、0〜5、0〜20、0〜25ml 五点；50ml : 0 〜10、0〜20、0〜30、0 〜40、0〜50ml 五点；100ml : 0〜20、0〜40、0〜60、0〜80、0〜100ml五点7.3.5.6.2 分度吸管1ml以下〔不包括1ml〕检定检定总容量和总容量的1/10，假设无1/10分度线那么检2/10〔自流液口起〕；1ml以上〔包括1ml〕检定点；总容量的1/10假设无1/10分度线那么检2/10〔自流液口起〕；半容量〜流液口〔不完全流出式自零位起〕；总容量7.3.5.6.3 量筒、量杯的检定点总容量的 1/10〔自底部起，假设无总容量的 1/10 分度线，那么检 2/10 点〕； 半容量；总容量7.3.5.7 对于任意两分度容量的准确性检定，可以按 7.3.5.6 款中规定的检 定点之间其任意 2 点代数差应不超过表 3 和表 5 的规定。

7.4 检定结果的处理741 经检定A级量器低于A级但符合B级的，允许降为B级使用；B级量器经检定符合A级的，不予升级7.4.2 经检定合格的量器，必须喷检定合格印、贴检定合格证或出具检定证 书7.4.3 经检定不合格的量器出具检定结果通知书，并注明不合格工程7.5 检定周期使用中的滴定管、分度吸管、单标线吸管、量瓶、量筒、量杯的检定周期为 3 年，其中用于碱溶液的为 1 年。