中药明矾的含量测定

实验十 中药明矾的含量测定一、实验目的1．掌握配位滴定法中剩余量回滴法的原理、操作及计算；2．了解 EDTA测定铝盐的特点及掌握用二甲酚橙指示剂判断终点二、实验原理中药明矾主要含 KAl(SO 4)2· 12H2 O，一般测定其组成中铝的含量，再换算成硫酸铝钾含量Al 3+ 能与 EDTA 形成比较稳定的配合物，但反应速度较慢，因此采用剩余量回滴法，即准确加入过量的 EDTA 标准溶液，加热使反应完全：Al 3+ ＋ H 2Y2-→AlY - ＋ 2H+然后再用 Zn 2＋标准溶液滴定剩余的EDTA ：H 2Y 2－ （剩余量）＋Zn 2＋→ZnY 2－ ＋ 2H＋回滴时以二甲酚橙为指示剂，在 pH＜ 6.3 条件下滴定，终点时溶液由黄色变成红紫色：Zn2 ＋ ＋ XO （黄色） → Zn— XO（红紫色）三、实验仪器及试剂1．仪器分析天平、水浴锅、称量瓶、烧杯、量筒、锥形瓶、酸式滴定管2．试剂明矾试样、二甲酚橙指示剂、硫酸锌（ AR ）、乌洛托品（ AR ）3．试液2％二甲酚橙溶液、 0.05 mol/L EDTA 标准溶液、 0.05 mol/L ZnSO 4 标准溶液。

四、实验内容与步骤取明矾约 0.25g，精密称定，置于250mL 锥形瓶中，加水25mL 使之溶解，准确加入0.05 mol/L EDTA 标准溶液 25.00mL ，在沸水浴中加热 10 分钟，冷至室温，加水50mL，乌洛托品 5g 及 2 滴二甲酚橙指示剂，用0.05 mol/L ZnSO 4 标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色，即达终点五、数据处理(CV) EDTA －(CV ) ZnSOM KAl(SO 4 )2 12H 2O1000明矾％ ＝4100%S（ M KAl(SO 4 ) 2 12H 2O ＝474.4 g/mol）S： 试样的质量（ g）；(CV) EDTA ：加入 EDTA 物质的量（ mol ）；(CV) ZnSO4：加入 ZnSO 4 物质的量（ mol ）六、实验注意事项及讨论1．试样溶于水后，会缓慢水解呈浑浊，加入过量 EDTA 溶液加热后，即可溶解，故不影响测定2．加热能使 Al 3＋ 与 EDTA 的络合反应加速，一般在沸水浴中加热3 分钟，络合反应的程度可达 99％，为使反应完全，加热10 分钟3．在 pH ＜6 时，游离二甲酚橙呈黄色，滴定至终点时，微过量的Zn2＋与部分二甲酚橙配合成红紫色，黄色与红紫色组成橙色。

4．在滴定溶液中加入乌洛托品（六次甲基四胺）控制酸度pH5～ 6，因 pH ＜4 时，配合不完全， pH＞ 7 时，生成 Al(OH)3 沉淀5．本实验除了用乌洛托品控制溶液的酸度外，还可用醋酸－醋酸钠缓冲溶液来控制。